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超临界流体制备石墨烯基无机纳米复合材料及其应用的初步研究

作　者: 张理卿
导　师: 赵健
学　校: 青岛科技大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 氧化石墨石墨烯超临界流体纳米复合材料电催化
分类号: O613.71
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

自从石墨烯被成功发现以来,以其优异的力学、电学、热学等特殊性能,在物理、化学、新材料等学科领域成为多方研究的焦点,这多归功于石墨烯具有的独特的的二维片层结构。本论文主要研究讨论了氧化石墨的制备、还原方法以及在无机新材料领域的初步应用。主要内容包括：1.首先利用经典的Hummers法成功制得含有丰富官能团的氧化石墨,通过高温快速膨胀法制得了热解还原石墨烯。通过FT-IR、UV-Vis、TEM、XPS、XRD等分别考察了氧化石墨和石墨烯的结构特征,结果表明氧化石墨表明含有丰富的含氧基团,有助于对氧化石墨进行各种功能化研究；而热解还原石墨烯中则含有很少的含氧基团,石墨烯的大π共轭结构得到了恢复。各种测试表明我们得到了几乎单层的石墨烯纳米片层。2.在本实验中我们分别以氧化石墨作为载体材料,以钛酸异丙酯作为前驱体,利用超临界乙醇优异的的分散能力和还原性,制得了晶型完善的锐钛矿TiO2/石墨烯纳米复合材料。XRD测试说明已经成功制得了结晶完善的锐钛矿纳米晶体,由于超临界流体具有优异的分散性、溶解能力,TEM测试发现二氧化钛呈现为有规则的颗粒,且分散均匀,平均粒径为8.24nm,粒径较为均一,在催化剂、太阳能电池材料等方面具有较大的应用潜力。3.本实验分别选用热解还原石墨烯(TrG)和氯铂酸为起始材料,以甲醇-水体系作为共溶剂,在超临界CO2流体辅助下制备得到Pt/TrG纳米复合材料。对纳米复合材料进行TEM、XRD、XPS测试,结果表明甲醇对金属前驱体具有很好的还原作用,在超临界状态下,金属纳米粒子可以均匀分布在石墨烯片层上,而且相比传统方法,金属粒子具有更小的粒径(2.35nm)；电化学催化甲醇结果表明,通过超临界技术制备得到的Pt/TrG催化剂与Pt/CB和Pt/MWNT复合物相比,具有更高的活性和稳定性。结果证明超临界流体技术在新材料的开发方面具有很大的优越性。4.我们分别以氧化石墨作(GO)为起始材料,以乙酰丙酮铂作为金属前驱体,以温和、无毒、环境友好的二甲基胺硼烷作为还原剂,在超临界CO2辅助下,一步还原直接制备得到Pt/CCG纳米复合材料。通过TEM、XRD、XPS测试,结果证明二甲基胺硼烷具有十分优异的的还原能力,对GO和金属前驱体的还原效果十分突出。在超临界流体作用下,金属粒子在石墨烯片层上得到了均匀一致的分散。因此制备的Pt/CCG具有更高的电化学活性面积,对于乙醇电催化具有很高的活性和稳定性,通过对比以XC-72炭黑和TrG为载体的Pt纳米复合材料,验证了以石墨烯作为载体材料的优异性能。并且这种乙醇电催化剂具有很强的抗中毒能力,在电催化领域有着广阔的应用空间。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-7
目录  7-11
第一章绪论  11-33
  1.1 石墨烯  11-18
    1.1.1 石墨烯的发现  11-12
    1.1.2 石墨烯的结构与性能  12-14
    1.1.3 石墨烯的制备  14-16
    1.1.4 石墨烯的应用  16-18
  1.2 超临界技术  18-24
    1.2.1 超临界技术  18-19
    1.2.2 超临界流体简介  19-20
    1.2.3 超临界流体技术主要种类  20-22
    1.2.4 超临界流体技术应用  22-24
  1.3 石墨烯无机纳米复合材料  24-27
    1.3.1 石墨烯/金属纳米复合材料  25-26
    1.3.2 石墨烯/金属氧化物纳米复合材料  26-27
  1.4 本课题的研究意义与内容  27-29
    1.4.1 课题研究的目的和意义  27
    1.4.2 课题研究的内容  27-29
  参考文献  29-33
第二章氧化石墨烯及TiO_2/石墨烯纳米复合材料的制备与性能表征  33-48
  2.1 引言  33-34
  2.2 实验部分  34-37
    2.2.1 实验仪器及试剂  34-36
    2.2.2 Hummers法制备氧化石墨  36
    2.2.3 高温快速膨胀法制备石墨烯  36
    2.2.4 利用超临界乙醇制备TiO_2/石墨烯纳米复合材料  36-37
  2.3 性能表征  37-38
    2.3.1 傅里叶红外光谱(FT-IR)测试  37
    2.3.2 紫外-可见吸收光谱(UV-vis)测试  37
    2.3.3 透射电子显微镜(TEM)测试  37
    2.3.4 X-射线光电子能谱(XPS)测试  37
    2.3.5 原子力显微镜(AFM)测试  37-38
    2.3.6 X-射线衍射(XRD)测试  38
  2.4 结果讨论  38-45
    2.4.1 傅里叶红外光谱表征  38-39
    2.4.2 紫外-可见吸收光谱测试  39
    2.4.3 透射电子显微镜测试  39-40
    2.4.4 X-射线光电子能谱测试  40-42
    2.4.5 原子力显微镜测试  42
    2.4.6 X-射线衍射表征  42-45
  2.5 本章小结  45-46
  参考文献  46-48
第三章超临界CO_2中石墨烯负载Pt纳米粒子用于甲醇电催化的研究  48-66
  3.1 引言  48-49
  3.2 实验过程  49-50
    3.2.1 实验仪器与药品  49
    3.2.2 实验方法与过程  49-50
  3.3 表征方法  50-51
    3.3.1 透射电子显微镜测试  50
    3.3.2 X-射线衍射测试  50
    3.3.3 X-射线光电子能谱测试  50
    3.3.4 电化学活性测试  50-51
  3.4 结果与讨论  51-61
    3.4.1 Pt/石墨烯纳米复合物的TEM表征  51-53
    3.4.2 Pt/石墨烯纳米复合物的XRD分析  53-54
    3.4.3 Pt/石墨烯纳米复合物的XPS测试  54-56
    3.4.4 超临界流体的作用  56
    3.4.5 Pt/石墨烯催化剂的电化学测试  56-61
  3.5 本章小结  61-62
  参考文献  62-66
第四章一步法制备Pt/石墨烯纳米复合材料用于乙醇电催化氧化的研究  66-79
  4.1 引言  66-67
  4.2 实验过程  67-68
    4.2.1 实验仪器与药品  67
    4.2.2 实验方法与过程  67-68
  4.3 表征方法  68
    4.3.1 透射电子显微镜测试  68
    4.3.2 X-射线衍射测试  68
    4.3.3 电化学活性测试  68
  4.4 结果与讨论  68-76
    4.4.1 Pt/CCG纳米复合材料的结构分析  68-71
    4.4.2 Pt/CCG催化剂的乙醇电催化性能测试  71-76
  4.5 本章小结  76-77
  参考文献  77-79
结论  79-81
致谢  81-82
攻读学位期间发表的学术论文  82-83

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