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单缺位Keggin型杂多钼酸盐的合成、晶体结构及性质研究

作　者: 张丽丽
导　师: 许林
学　校: 东北师范大学
专　业: 无机化学
关键词: 缺位钼酸盐 电催化 一氧化氮 二氧化碳
分类号: O611.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


本论文在常规水溶液中合成出了两个孤立的二价Ni （Mn）单取代的Keggin型杂多硅钼酸盐化合物，并通过红外、紫外-可见光谱、元素分析、热重和单晶X-射线对晶体结构进行了表征，并对化合物的电催化、在水溶液中的稳定性以及磁性进行了研究。几个化合物均是由咪唑阳离子，结晶水分子和单缺位Keggin取代型杂多阴离子[SiMo11M（H2O）O39]6-（M=Ni,Mn）构成。（C3H5N2）6[SiMo11Ni（H2O）O39]·7H2O （1）（C3H5N2）6[SiMo11Mn（H2O）O39]·8H2O （2）多金属氧酸盐具有较好的氧化还原活性，在发生一步或多步的可逆氧化还原反应后其自身的结构和性质不发生变化，其具有丰富的氧化还原性质，非常适合作修饰电极的材料和电催化剂，我们将Keggin型饱和及过渡金属单取代的杂多硅钼酸盐修饰的玻碳电极对NO的电催化性能进行了研究。研究表明，（C3H5N2）6[SiMo11Ni（H2O）O39]·7H2O、（C3H5N2）6[SiMo11Mn（H2O）O39]·8H2O及α-H4SiMol2O40对NO有电催化活性。其中SiMol2和SiMo11Ni电极的稳定性较好。此外，本文还对多酸在非极性溶剂中与二氧化碳的相互作用进行了初步的研究。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-8
第一章 前言  8-18
  1.1 多金属氧酸盐概况  8-9
  1.2 单缺位 Keggin 型杂多钼酸盐研究进展  9-13
    1.2.1 单缺位 Keggin 型锗钼酸盐的研究进展  9-10
    1.2.2 单缺位 Keggin 型硅钼酸盐的研究进展  10-11
    1.2.3 单缺位 Keggin 型磷钼酸盐的研究进展  11-13
  1.3 多金属氧酸盐化学修饰电极  13-15
    1.3.1 化学修饰电极  13-15
    1.3.2 多酸化学修饰电极  15
  1.4 多金属氧酸盐的电催化性质  15-16
  1.5 选题目依据及意义  16
  1.6 实验试剂和测试手段  16-18
    1.6.1 试剂  16-17
    1.6.2 测试手段  17-18
第二章 过渡金属单取代的 Keggin 型杂多钼酸盐的合成、结构和性质研究  18-30
  2.1 引言  18
  2.2 化合物的合成  18-19
  2.3 化合物的结构  19-24
    2.3.1 X-射线晶体学衍射数据  19-23
    2.3.2 晶体结构  23-24
  2.4 化合物的表征及性质研究  24-29
    2.4.1 红外光谱  24
    2.4.2 紫外-可见光谱  24-27
    2.4.3 热重分析  27
    2.4.4 X-射线粉末衍射谱  27-28
    2.4.5 电化学性质  28
    2.4.6 磁性研究  28-29
  2.5 本章小结  29-30
第三章 Keggin 型饱和及单缺位杂多硅钼酸盐化学修饰电极对一氧化氮电催化性能研究  30-40
  3.1 引言  30
  3.2 实验部分  30-32
    3.2.1 实验药品  30
    3.2.2 实验仪器  30-31
    3.2.3 一氧化氮饱和溶液的制取  31
    3.2.4 POM-GCE 的制备  31-32
  3.3 结果与讨论  32-39
    3.3.1 POM-GCE 的电化学行为  32-37
    3.3.2 POM-GCE 对 NO 的电催化反应  37-39
  3.4 本章小结  39-40
第四章 杂多阴离子与二氧化碳在非极性溶剂中配位反应的探索性研究  40-44
  4.1 引言  40
  4.2 实验部分  40-41
    4.2.1 实验药品和仪器  40-41
    4.2.2 杂多阴离子的相转移  41
    4.2.3 配位水分子的去除及与 CO_2的配位反应  41
  4.3 结果与讨论  41-43
    4.3.1 甲苯中杂多阴离子含有配位水分子的电子光谱  41-42
    4.3.2 除去杂多阴离子表面的配位水分子  42-43
    4.3.3 非极性溶剂中杂多阴离子与 CO_2的配位反应  43
  4.4 本章小结  43-44
参考文献  44-47
致谢  47-48
硕士期间公开发表论文情况  48

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 无机化学 > 化学元素与无机化合物 > 性质
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