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硒铅矿中硒的同位素丰度测量研究

作　者: 贺欣宇
导　师: 张丽娟
学　校: 北京化工大学
专　业: 分析化学
关键词: 硒巯基棉硒铅矿同位素丰度多接受电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS) 校正质谱法
分类号: P575
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

硒是维持人体生命活动必需的微量元素之一,硒在生物化学和环境地球化学等领域中也有着广泛的应用前景,同时硒的同位素可以作为硒污染源和生物地球化学反应发生的示踪剂,因此精准测量硒的同位素丰度有着重要的意义。目前国内外硒同位素丰度的测量工作进行的较少,用校正质谱法精确测量硒同位素丰度几乎是空白。本文建立了校正质谱法测量硒铅矿中硒的同位素丰度的方法,对硒铅矿样品和浓缩同位素样品分别进行了前处理,并配制了校正样品,测量了校正因子,对硒铅矿中硒的同位素丰度进行了精确测定。改进了微波消解—巯基棉(TCF)分离富集硒的方法。微波消解后将矿样中硒价态进行了统一,采用固相萃取装置控制流速。结果表明,当流速在0.04毫升／秒时硒的回收率最高,可达到98%以上,并且用此方法分离的矿石,其主要干扰质谱测量的杂质元素的去除率均达到97%以上。用多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)测量硒的同位素丰度,发现分离标准溶液后硒的主要同位素丰度比均在分离前该比值的测量不确定度范围内,并且发现用该方法分离硒铅矿样品后,硒的主要丰度值也与标准值一致,证明了该前处理方法可行。用真空蒸发法对硒的浓缩同位素进行再提纯,纯化后样品的纯度均达到0.9999,符合配制基准溶液的要求。按照化学计量学配制了校正样品,得到的校正溶液用多接收电感耦合等离子体质谱测量其中硒的同位度丰度。根据真值与测量值的比值计算出校正因子K,并用校正因子对硒铅矿中硒的同位素丰度的测量值进行了校正。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-13
第一章绪论  13-23
  1.1 同位素丰度测量技术研究  13-18
    1.1.1 同位素丰度测量技术概述  13-14
    1.1.2 主要测量仪器  14-16
      1.1.2.1 热电离质谱(TIMS)  14
      1.1.2.2 多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)  14-16
    1.1.3 测量方法  16-18
    1.1.4 硒的同位素丰度测量现状  18
  1.2 硒的前处理方法研究  18-21
    1.2.1 样品的消化  19
    1.2.2 离子交换分离法  19-20
    1.2.3 巯基棉分离法  20-21
  1.3 本课题研究的内容及创新点  21-23
第二章硒的前处理方法研究与校正溶液的配制  23-39
  2.1 引言  23
  2.2 仪器和试剂  23-24
    2.2.1 仪器  23-24
    2.2.2 试剂  24
  2.3 硒铅矿样品的前处理  24-30
    2.3.1 微波消解矿石样品  24-25
    2.3.2 硒价态的确认  25-26
    2.3.3 硒矿石样品的分离  26-29
      2.3.3.1 巯基棉的制备  27
      2.3.3.2 巯基棉分离矿石样品  27-28
      2.3.3.3 优化巯基棉分离的程序  28-29
    2.3.4 硒铅矿的分离方法验证  29-30
  2.4 硒浓缩同位素的选取与提纯  30-35
    2.4.1 硒浓缩同位素的选取  30-31
    2.4.2 硒浓缩同位素的纯度分析  31-32
    2.4.3 硒浓缩同位素的提纯  32-35
      2.4.3.1 巯基棉提纯  32-33
      2.4.3.2 真空蒸发提纯  33-35
  2.5 硒校正溶液的配制  35-38
    2.5.1 溶液配制方案  35-36
    2.5.2 硒校正溶液的配制  36-38
  2.6 本章小结  38-39
第三章硒同位素丰度的测量  39-49
  3.1 引言  39
  3.2 仪器和试剂  39
  3.3 测量条件的选择  39-41
  3.4 MC-ICP-MS的稳定性检验  41
  3.5 测量硒的同位素丰度  41-43
  3.6 数据的校正与计算  43-48
    3.6.1 硒氢校正  43-44
    3.6.2 质量偏移校正  44-48
      3.6.2.1 质量偏移系数  44-46
      3.6.2.2 校正系数  46-47
      3.6.2.3 质量偏移校正结果  47-48
  3.7 本章小结  48-49
第四章结论  49-51
参考文献  51-57
研究成果及发表的学术论文  57-59
致谢  59-61
作者和导师简介  61-62

硒铅矿中硒的同位素丰度测量研究

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