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杯芳烃/离子液体和纤维素/离子液体用作毛细管气相色谱固定液的研究

作　者: 贾倩倩
导　师: 施介华
学　校: 浙江工业大学
专　业: 药物分析学
关键词: 杯[4]芳烃 离子液体 纤维素 气相固定相 热力学参数 线性溶剂化参数模型(LSER)
分类号: R917
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


本论文用静态涂渍法制备了三根新型的石英毛细管柱,依次为OmIm+BF4-,C[4]TECM/OmIn1BF4-,CTPC/OmIm1BF4-.通过热力学参数和线性溶剂化参数模型(LSER)对色谱柱进行了评价,柱效能测试结果表明固定相具有良好的成膜性能。为了建立一个良好的参数模型将logk与溶剂化参数(例如A,S,L)进行逐一线性回归分析,发现线性关系良好,表明建立的溶剂化参数模型在此研究中是一个合适的模型。将logkpred的预测值与实验测得值logkcx分别进行相关分析,线性关系良好,进一步表明选择的溶剂化参数模型在此研究中是一个合适的模型。另外发现C[4]TECM和C[4]TECM/OmIm-BF4-固定相与溶质分子的作用力顺序为A>L>S,CTPC/OmIm+BF4-固定相与溶质分子的作用力顺序为L>A>S。固定相与溶质分子的主要作用力包括氢键作用、色散作用力以及偶极-偶极作用。以C[4]TECM和C[4]TECM/OmIm+BF4-为固定相的色谱柱对脂肪醇类化合物以及芳香胺类化合物具有良好的分离效果。以CTPC/OmIm+BF4-为固定相的色谱柱对三氟乙酸仲丁酯光学异构体具有良好的拆分效果。应用溶剂化参数模型来表征色谱柱的在国内还不多见,目前还未见将杯芳烃和离子液体混合作为气相色谱固定相的报道。研究表明离子液体/杯芳烃柱和离子液体/纤维素柱均是比较有发展前景的色谱柱。

全文目录


摘要  4-6
ABSTRACT  6-10
第一章 概述  10-19
  1.1 毛细管气相色谱及其毛细管柱  10-14
    1.1.1 毛细管气相色谱法的发展史  10-11
    1.1.2 毛细管气相色谱法的特点及发展趋势  11-12
    1.1.3 毛细管色谱柱固定液的选择与要求  12-14
  1.2 气相色谱固定相的进展  14-17
    1.2.1 离子液体及其在气相色谱中的应用  14-15
    1.2.2 杯芳烃及其在气相色谱中的应用  15-17
    1.2.3 纤维素及其在气相色谱中的应用  17
  1.3 本论文的设计思想  17-19
第二章 杯芳烃/离子液体毛细管柱的制备及性能研究  19-38
  2.1 前言  19
  2.2 实验部分  19-24
    2.2.1 仪器和试剂  19-20
    2.2.2 杯[4]芳烃衍生物固定相的合成  20-22
    2.2.3 色谱柱的制备  22-23
    2.2.4 色谱条件  23
    2.2.5 死时间的测定  23-24
  2.3 结果与讨论  24-37
    2.3.1 柱效能评价  24-26
    2.3.2 热稳定性评价  26-27
    2.3.3 溶剂热力学参数的测定  27-30
    2.3.4 线性溶剂化参数的测定  30-35
    2.3.5 色谱柱的应用研究  35-37
  2.4 本章小结  37-38
第三章 纤维素/离子液体毛细管柱的制备及性能研究  38-52
  3.1 前言  38
  3.2 实验部分  38-39
    3.2.1 仪器与试剂  38
    3.2.2 毛细管色谱柱的制备  38-39
    3.2.3 色谱条件  39
    3.2.4 死时间的测定  39
  3.3 结果与讨论  39-50
    3.3.1 柱性能评价  39-45
    3.3.2 色谱柱的应用  45-50
  3.4 本章小结  50-52
第四章 结论与展望  52-53
参考文献  53-60
附录  60-67
攻读硕士学位期间发表论文  67-68
致谢  68

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中图分类: > 医药、卫生 > 药学 > 药物分析
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