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杂原子取代锗酸盐的合成与结构

作　者: 李丹萍
导　师: 李亚丰
学　校: 长春工业大学
专　业: 化学工艺
关键词: 锗酸盐结构溶剂热 X-射线单晶衍射 SEM
分类号: O614.43
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

利用溶剂热法合成杂原子取代的锗酸盐,对影响合成的因素,如搅拌时间、物种之间的摩尔比、结晶时间、结晶温度等因素进行了考察。对于二元掺杂,获得了一个新的层状的Cu-Ge-O和一个新的由九元环构成的B-Ge-O化合物,另外还研究了三元体系的Zn-Ge-P-O和Ga-Ge-P-O,尽管没有确定其空间结构,但对一些结果进行了形貌和元素分析,且获得了不期望的结果一个新的ZnPO,其经过了结构的测定。1.二元体系获得了两个新的化合物,Na4[Cu2(H2Ge207)(H2Ge04)2]·H2O(1)和(C7N2H20)[(Ge02)3(BO1.5F)2](2)。化合物1属正交晶系,空间群为Pbcn,晶胞参数：a=13.041(3)A,b=8.7440(17)A,c=12.975(3)A,μ=11.05 mm-1,V=1479.6(6)A3,Z=4, Dc=3.472 Mg/m3,F(000)=1464, R[F2>2σ(F2)]=0.041,wR2(F2)=0.118.化合物2属单斜晶系,P 21/n空问群,晶胞参数：a=6.7800(14)A,b=21.636(4)A,c=11.654(2) A,α=90°,β=91.22(3)°,γ=90.,V=1709.2(6)A3,z=4,Dc=2.151 Mg/m3,μ=5.308 mm-1,F(000)=1088,R1=0.0298,wR2=0.0696.这两种锗酸盐都是层状结构。2.一个新的ZnPO——(CH3NH3).[Z114(P04)3](3),正交晶系Pcab空间群,Mr=578.46,a=10.110(2)A,b=14.661(3)A,c=16.583(3)A,V=2457.9(8)A3,Z=8,Dc=3.126 g/cm3μ=8.168mm-1,F(000)=2240,R1[I>26(I)]=0.0212,wR2[I>26(I)]=0.0530.该化合物为7-元环的三维结构。

全文目录

摘要  2-3
Abstract  3-6
第一章综述  6-15
  1.1 微孔分子筛简介  6
  1.2 类分子筛的结构  6-9
  1.3 锗酸盐简介  9
  1.4 锗酸盐的国内外研究现状  9-11
  1.5 锗酸盐分子筛的合成特点  11
  1.6 锗酸盐合成的常用方法  11-12
  1.7 锗酸盐分子筛的表征方法  12-13
  1.8 分子筛的应用  13
  1.9 课题选择意义  13-14
  1.10 杂原子取代的沸石分子筛的合成  14
  1.11 本论文的主要工作  14-15
第二章 Cu原子取代锗酸盐的溶剂热合成及表征  15-24
  2.1 实验原料  15
  2.2 实验仪器  15
  2.3 晶体合成  15-16
  2.4 X-射线单晶结构分析  16-21
  2.5 晶体结构  21-23
  2.6 小结  23-24
第三章硼锗酸盐的合成与表征  24-33
  3.1 化合物的合成  24
  3.2 X-射线单晶衍射  24-30
  3.3 化合物2的结构  30-31
  3.4 小结  31-33
第四章磷酸锌(镓)锗(Zn/Ga-Ge-PO_4)的合成  33-45
  4.1 磷酸锌锗和磷酸镓锗实验条件的优化  33-37
  4.2 (CH_3NH_3)·[Zn_4(PO_4)_3](3)的合成结构  37-42
  4.3 化合物3(CH_3NH_3)·[Zn_4(PO_4)_3]的结构  42-45
结论  45-46
参考文献  46-50
致谢  50-51
作者简介  51
攻读硕士学位期间研究成果  51-52

杂原子取代锗酸盐的合成与结构

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