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超高效液相色谱—串联质谱法测定银杏叶中氨基甲酸酯类农药残留

作　者: 刘雪
导　师: 王明林
学　校: 山东农业大学
专　业: 农产品加工及贮藏工程
关键词: 超高效液相色谱-串联质谱氨基甲酸酯类农药残留银杏叶
分类号: S481.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

银杏叶具有改善心脑血管功能、抗记忆力减退和老年性痴呆等医疗保健作用，然而在银杏种植过程中，由于受到昆虫的危害，银杏叶产量逐渐下降，为防治昆虫的侵害，人们大量使用农药，从而引起农药残留问题。近年来，随着国外技术壁垒的提高，尤其是日本肯定列表实施后，加大了出口残留检测要求，对我国银杏叶出口检测要求更高，因此加强对银杏叶中农药残留检测具有十分重要的意义。本文对银杏叶中常用的15种氨基甲酸酯类农药的提取、净化技术和超高效液相色谱-串联质谱检测条件进行了研究，建立了固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法测定银杏叶中15种氨基甲酸酯类农药的方法。主要研究结果如下：（1）优化色谱质谱条件。通过对色谱条件和质谱条件的优化，最终确定定性离子及定量离子，并确定最优的色谱条件为XTerra MS C₁₈色谱柱（150mm×2.1mm，3.5m）作为分析柱，柱温：40℃，流速：0.3mL/min，梯度洗脱；质谱条件为电喷雾离子源ESI（+）；多重反应监测方式（MRM）；毛细管电压3.0KV；离子源温度110℃；脱溶剂温度400℃；脱溶剂气流量500L/hr；锥孔气流量80L/hr。在本实验选用的流动相及梯度洗脱条件下，15种目标农药经超高效液相色谱分离，在正离子多反应监测模式下电喷雾电离串联质谱测定。15种氨基甲酸酯类农药在20～500μg/L范围内线性良好，相关系数为0.9962～0.9999。（2）优化了银杏叶中农药残留分析的前处理条件。从提取溶剂的种类和用量、SPE小柱填料及洗脱溶剂的种类和用量五个方面对SPE前处理方法进行优化，最终确定最优的SPE前处理方法：30mL乙腈均质提取，TPT柱净化，25mL乙腈:甲苯（3:1，v/v）溶液淋洗并收集后旋转蒸干，乙腈定容，过滤膜，上机进样测定。此前处理方法操作简单、快速，符合农残多残留检测的技术要求。（3）进行方法的回收率和精密度实验。利用上述前处理方法在4、10、20和40g/kg4个水平进行添加回收率实验，每个水平重复5次，银杏叶4个添加浓度平均回收率为65.22%～96.60%，相对标准偏差为1.43%～10.06%。该方法灵敏度高，准确度好，符合农药多残留检测的技术要求，为银杏叶出口检测提供了技术支撑。

全文目录

摘要  9-10
Abstract  10-12
1 引言  12-30
  1.1 研究背景  12-14
  1.2 样品中农药残留的前处理技术  14-23
    1.2.1 固相萃取技术  15-16
    1.2.2 固相微萃取技术  16-17
    1.2.3 超临界流体萃取技术  17-18
    1.2.4 凝胶渗透色谱技术  18
    1.2.5 基质固相分散技术  18-19
    1.2.6 加速溶剂萃取技术  19-20
    1.2.7 免疫亲和色谱技术  20
    1.2.8 浊点萃取技术  20-21
    1.2.9 QuEChERS 法  21-23
  1.3 农药残留检测技术  23-28
    1.3.1 薄层色谱法  23
    1.3.2 气相色谱法  23-24
    1.3.3 高效液相色谱法  24-25
    1.3.4 气相色谱-质谱联用技术  25-26
    1.3.5 液相色谱-质谱联用技术  26-27
    1.3.6 免疫分析法  27-28
    1.3.7 毛细管电泳技术  28
  1.4 本课题的研究意义及研究内容  28-30
    1.4.1 本课题的研究意义  28-29
    1.4.2 本课题的研究内容  29-30
2 材料与方法  30-34
  2.1 实验材料  30-31
    2.1.1 实验原料  30
    2.1.2 农药标准品  30
    2.1.3 化学试剂  30-31
    2.1.4 仪器  31
  2.2 实验方法  31-34
    2.2.1 农药标准溶液的配制  31-32
    2.2.2 UPLC-MS/MS 分析条件  32-33
      2.2.2.1 色谱分离条件  32
      2.2.2.2 质谱条件  32-33
    2.2.3 样品前处理方法  33-34
3 结果与分析  34-44
  3.1 仪器条件的优化  34-35
    3.1.1 色谱条件的优化  34
    3.1.2 质谱条件的优化  34-35
  3.2 样品提取条件的优化  35-37
    3.2.1 提取溶剂的优化  35-36
    3.2.2 提取溶剂用量的优化  36
    3.2.3 样品中油状物质的去除  36-37
  3.3 样品净化条件的优化  37-40
    3.3.1 固相萃取柱的选择  37-38
    3.3.2 洗脱液种类的选择  38-39
    3.3.3 洗脱液用量的选择  39-40
  3.4 标准曲线、方法的回收率和精密度  40-44
    3.4.1 标准曲线  40-41
    3.4.2 方法的回收率、精密度  41-44
4 讨论  44-47
  4.1 色谱条件的比较  44-46
  4.2 固相萃取柱中 Carbon/NH2柱与 TPT柱的比较  46-47
5 结论  47-48
6. 创新点和进一步研究方向  48-49
  6.1 创新点  48
  6.2 进一步研究方向  48-49
    6.2.1 QuECHERS 前处理方法的优化  48
    6.2.2 银杏叶提取物以及干银杏叶样品的农药残留分析  48
    6.2.3 扩大方法的适用范围  48-49
参考文献  49-59
致谢  59-60
攻读学位期间发表论文情况  60

超高效液相色谱—串联质谱法测定银杏叶中氨基甲酸酯类农药残留

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