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拒水阻燃水性聚氨酯的制备及性能评价

作　者: 雷开臣
导　师: 权衡
学　校: 武汉纺织大学
专　业: 纺织化学与染整工程
关键词: 阴离子水性聚氨酯 端羟基聚丁二烯 有机硅 有机氟 拒水 阻燃
分类号: TS195.24
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


采用自乳化法和本体聚合工艺制备出拒水的水性聚氨酯，主要研究探讨了软硬单体的种类，预聚时的n-NCO/n-OH比例，异氰酸根指数，封端程度，阴离子含量，中和程度，交联单体用量，有机硅用量，端羟基聚丁二烯用量，以及有机氟的引入等对阴离子水性聚氨酯性能的影响因素。测试了拒水的水性聚氨酯乳液的各项性能（包括稀释稳定性、耐电解质稳定性、离心稳定性及耐酸碱稳定性等等）和拒水的水性聚氨酯胶膜的性能，通过激光粒径测试、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、静态接触角等方法对所合成的产品进行了分析与表征，然后将所合成的拒水的水性聚氨酯与阻燃剂进行共混复配，并测试其阻燃性能。研究结果表明：软硬单体的种类，预聚的n-NCO/n-OH比例，异氰酸根指数，封端程度，阴离子含量，中和度，交联单体用量，端羟基聚丁二烯用量，有机硅用量以及有机氟的引入等对水性聚氨酯的乳液和胶膜性能有显著影响。采用聚醚混用能改善水性聚氨酯的耐水性，弹性以及手感；加入交联单体，可以改善胶膜的力学性能；亲水性扩链剂二羟甲基丁酸比二羟甲基丙酸制备的水性聚氨酯效果要好些；预聚的n-NCO/n-OH比例，异氰酸根指数，封端程度，阴离子含量，中和度，端羟基聚丁二烯用量，有机硅用量等不宜太大，否则会影响水性聚氨酯的乳液及胶膜性能；端羟基聚丁二烯，有机硅，有机氟的引入可以大大改善水性聚氨酯的拒水性能。本课题取得了以下主要研究成果：通过傅里叶变换红外光谱（FT-IR）分析，表明成功合成拒水的水性聚氨酯，通过激光粒径分析，测得拒水的水性聚氨酯乳液的平均粒径在540nm左右，且粒径分布范围较窄。通过对拒水的水性聚氨酯的乳液及胶膜性能的评价，得出拒水的水性聚氨酯的最佳合成工艺为：预聚时的n-NCO/n-OH比例为5.15，异氰酸根指数（R值）为1.09，异氰酸酯的封端程度为60%，水性聚氨酯分子硬段中的阴离子含量在5.56%，中和试剂对水性聚氨酯分子的中和程度为110%，交联单体用量为10.22%，端羟基聚丁二烯用量为8.75%，有机硅用量为17.95%。拒水的水性聚氨酯与阻燃剂共混复配后对织物进行涂层整理，能很好的改善织物的阻燃性。

全文目录


摘要  4-5
ABSTRACT  5-10
1 绪论  10-17
  1.1 水性聚氨酯高分子及其在纺织领域的应用  11-12
    1.1.1 水性聚氨酯涂料  11
    1.1.2 水性聚氨酯染色助剂  11-12
    1.1.3 水性聚氨酯涂层剂  12
  1.2 水性聚氨酯涂饰剂技术现状与发展趋势  12-15
    1.2.1 功能性水性聚氨酯  13-14
    1.2.2 功能性水性聚氨酯制备  14-15
  1.3 水性聚氨酯功能化改性  15
    1.3.1 拒水防污改性  15
    1.3.2 阻燃改性  15
  1.4 本课题研究的意义、方法及主要内容  15-17
2 实验原理  17-26
  2.1 水性聚氨酯改性方法  17-23
    2.1.1 拒水防污改性方法  17-21
    2.1.2 阻燃改性方法  21-23
  2.2 功能性水性聚氨酯聚合单体的选择  23-24
    2.2.1 大分子多元醇的选择  23-24
    2.2.2 亲水性扩链剂的选择  24
    2.2.3 功能性聚合单体的选择  24
  2.3 功能化水性聚氨酯制备过程及主要反应  24-26
3 实验试剂、仪器及测试方法  26-31
  3.1 实验试剂及仪器  26-28
    3.1.1 实验试剂及原料  26-27
    3.1.2 实验仪器  27-28
  3.2 乳液性能测试  28-29
    3.2.1 乳液粘度测定  28
    3.2.2 乳液界面张力测试  28
    3.2.3 乳液粒径及尺寸分布  28
    3.2.4 稀释稳定性  28
    3.2.5 机械稳定性  28
    3.2.6 耐酸碱稳定性  28
    3.2.7 耐电解质稳定性  28-29
    3.2.8 冻融稳定性  29
    3.2.9 高温稳定性  29
    3.2.10 贮存稳定性  29
  3.3 胶膜性能测试  29-30
    3.3.1 胶膜耐水性测试  29
    3.3.2 胶膜接触角测试  29
    3.3.3 胶膜拉伸强度和断裂伸长率  29-30
  3.4 结构表征分析  30
  3.5 阻燃性测试  30-31
4 结果与讨论  31-70
  4.1 水性聚氨酯的制备  31-53
    4.1.1 水性聚氨酯软硬单体的选择  31-34
    4.1.2 预聚 n_(-NCO)/n_(-OH)比例的确定  34-37
    4.1.3 异氰酸根指数（R 值）的确定  37-41
    4.1.4 封端度的确定  41-44
    4.1.5 阴离子强度的确定  44-47
    4.1.6 中和度的确定  47-52
    4.1.7 交联单体用量的确定  52-53
    4.1.8 本节小结  53
  4.2 水性聚氨酯性能测试及结构表征分析  53-57
    4.2.1 乳液性能测试  54
    4.2.2 乳液粒径及尺寸分布  54-55
    4.2.3 胶膜接触角测试  55-56
    4.2.4 红外光谱（FT-IR）分析  56-57
  4.3 改性水性聚氨酯的制备  57-63
    4.3.1 端羟基聚丁二烯改性  57-60
    4.3.2 有机硅改性  60-62
    4.3.3 有机氟改性  62-63
  4.4 改性水性聚氨酯性能测试及结构表征分析  63-68
    4.4.1 乳液性能测试  63
    4.4.2 乳液粒径及尺寸分布  63-65
    4.4.3 胶膜接触角测试  65-66
    4.4.4 红外光谱（FT-IR）分析  66-68
  4.5 水性聚氨酯阻燃性初探  68-70
5 结论  70-73
致谢  73-74
参考文献  74-79
附录  79

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中图分类: > 工业技术 > 轻工业、手工业 > 纺织工业、染整工业 > 染整工业 > 整理 > 整理用剂 > 防火剂（阻燃剂）
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