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高岭土纳米管的制备及其性能的初步探索

作　者: 王金叶
导　师: 马智
学　校: 天津大学
专　业: 工业催化
关键词: 高岭土高岭土纳米管粘度流变性
分类号: TB383
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

高岭土是一种重要的工业应用原料，提高其品质是一个重要方向。针对于此，本课题以高岭土为原料，探索由片状高岭土制备管状高岭土的工艺；考察了制备高岭土纳米管的稳定性；对比分析了高岭土纳米管、热及酸处理改性的高岭土以及天然埃洛石纳米管的浆液粘性特点，初步分析了高岭土纳米管对其浆液粘度的影响。采用TEM/SEM，XRD，TG，FT-IR，BET等对样品表征，乌氏粘度计对低浓度样品粘度做测试，StressTech型平板流变仪对样品流变性做测试。研究发现：制备高岭土纳米管内外径分别约为（12²5）nm和（20⁴0）nm，长度（500¹000）nm，长径比较大，产率较高，片层内部仍保持着高岭石Si∶Al=1∶1的二八面体结构，因片层被剥落卷曲，沿c轴方向无序化。该材料是管径均一的纳米管材料，具有较好的耐酸及热稳定性，2M盐酸处理后的样品形貌保持完好，经600℃恒温煅烧5h的样品变为无定型的偏高岭石结构，仍然保持管状形貌。其比表面积与天然埃洛石纳米管接近，经600℃煅烧后比表面积从40.25m²/g增加至70.56m²/g，具有较好的吸附性能，与高岭土原土相比孔容有大幅提高。高岭土经热、酸处理改性后粘度规律：煅烧高岭土粘度值均低于原土。表面羟基的多少是决定高岭土浆液粘度大小的关键因素，对煅烧高岭土酸处理可使已经脱除羟基的铝氧八面体内表面羟基重新生长出来，并可增加结构中的吸附水，随煅烧时间延长活性铝单元数目增多，再与盐酸反应样品粘度增大。同浓度的300℃煅烧9h后酸处理的样品粘度最大，当浓度为0.01g/ml时粘度值为1.4819cP。高岭土纳米管使浆液的触变性变大，固含量为12%（w/w）的高岭土纳米管浆液在低剪切速率下粘度值为6.18×10²Pa·s，随剪切速率增大，粘度降低，在剪切速率500s-1下粘度值为7.28×10^-2Pa·s，呈剪切稀化现象，表现为假塑性流体。在低剪切速率下高岭土纳米管浆液粘度值大于原土粘度值2.15×10^-1Pa·s；在剪切速率为500s-1高岭土纳米管浆液粘度值大于原土粘度值6.69×10^-3Pa·s。高岭土样品比表面积越大，颗粒之间异性电荷相互吸引力就越大。制备高岭土纳米管比表面积较大、长径比较大，呈束状排列，可以形成类似“胶束”状牢固的絮凝团，有纤维增塑增强功能，使分散体系的粘度增加。粘度测试结果表明浓度为0.01g/ml的浆液粘度大小顺序为：50%高岭土纳米管+50%原土的粘度值6.7584cP>经过热、酸处理改性的高岭土粘度最大值1.4819cP>高岭土原土的粘度值1.3354cP>埃洛石纳米管的粘度值1.1944cP。

全文目录

中文摘要  3-4
ABSTRACT  4-9
第一章文献综述  9-20
  1.1 制备高岭土纳米管的研究现状  9-12
    1.1.1 人工制备高岭土纳米管的意义  9-10
    1.1.2 人工制备高岭土纳米管的现状  10-12
    1.1.3 人工制备高岭土纳米管的难点  12
  1.2 高岭土纳米管性能研究现状  12-18
    1.2.1 高岭石的晶体结构  12-13
    1.2.2 高岭石的 X 射线衍射分析  13-15
    1.2.3 埃洛石纳米管的晶体结构  15-16
    1.2.4 埃洛石纳米管的应用现状  16-18
  1.3 影响高岭土粘性的因素  18-19
  1.4 本课题的研究意义及内容  19-20
    1.4.1 本课题的研究意义  19
    1.4.2 本课题的研究内容  19-20
第二章实验部分  20-25
  2.1 主要的化学试剂与原料  20
  2.2 高岭土样品  20
  2.3 实验材料及仪器  20
  2.4 高岭土纳米管的制备  20-21
    2.4.1 实验目的  20
    2.4.2 实验原理  20-21
    2.4.3 实验步骤  21
  2.5 高岭土预处理实验  21-22
    2.5.1 实验目的  21-22
    2.5.2 实验原理  22
  2.6 粘度测试实验  22-23
    2.6.1 测试粘度的原理  22-23
    2.6.2 测试装置图  23
  2.7 材料表征方法  23-25
    2.7.1 X -射线粉末衍射（X R D）  23-24
    2.7.2 比表面积（ SBET ）和孔径分布  24
    2.7.3 场发射扫描电子显微图像（ SEM）  24
    2.7.4 透射电子显微图像（ TEM）  24
    2.7.5 傅立叶变换红外吸收光谱（ FT-IR ）  24
    2.7.6 热重分析（ TG ）  24
    2.7.7 流变性测试  24-25
第三章高岭土纳米管的制备及表征  25-41
  3.1 引言  25-26
  3.2 高岭土纳米管的制备  26-30
    3.2.1 天然高岭土纳米管的提纯  26
    3.2.2 高岭土插层前驱物的制备  26-27
    3.2.3 甲氧基接枝高岭土的制备及表征  27
    3.2.4 季铵盐表面活性剂对甲氧基接枝高岭土的剥离  27-28
    3.2.5 制备条件对高岭土纳米管产率的影响  28-30
  3.3 高岭土纳米管的表征  30-38
    3.3.1 高岭土纳米管提纯效果  30-31
    3.3.2 高岭土插层产物的表征  31-32
    3.3.3 高岭土、表面接枝高岭土及高岭土纳米管的结晶度分析  32-33
    3.3.4 高岭土纳米管的表征  33-38
  3.4 高岭土纳米管稳定性考察  38-40
  3.5 本章小结  40-41
第四章高岭土粘性的研究  41-58
  4.1 引言  41
  4.2 实验部分  41-42
    4.2.1 样品的制备  41-42
    4.2.2 表征手段  42
  4.3 高岭土的改性对其浆液粘度的影响  42-52
    4.3.1 热处理样品表征  42-45
    4.3.2 粘度测试结果及讨论  45-47
    4.3.3 酸处理样品表征  47-49
    4.3.4 粘度测试结果及讨论  49-52
  4.4 高岭土纳米管对其浆液粘度的影响  52-57
    4.4.1 样品表征  52-54
    4.4.2 流变性及浆液粘度测试结果及讨论  54-57
  4.5 本章小结  57-58
第五章本文总结  58-60
参考文献  60-66
本论文的创新点  66-67
发表文章及参加科研情况  67-68
致谢  68

高岭土纳米管的制备及其性能的初步探索

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