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含氧煤层气VPSA脱氧及CMS制备研究

作　者: 宋宁
导　师: 徐绍平
学　校: 大连理工大学
专　业: 化学工艺
关键词: 煤层气 真空变压吸附 脱氧 炭分子筛 气相碳沉积
分类号: TQ546.5
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


本文主要包括两方面内容,一是采用真空变压吸附（VPSA）的方法安全有效的脱除含氧煤层气中的氧气；二是初步研究适用于含氧煤层气脱氧的炭分子筛（CMS）的制备方法。本文对五种商业炭分子筛进行XRD表征和元素分析,以确定它们的微观晶型和元素组成,排除微观结构差异性对CMS脱氧性能的影响。为了确定何种tCMS更适合用于变压吸附法煤层气脱氧,通过对CMS的O2/N2/CH4动力学选择性系数的测定和以这几种CMS为吸附剂进行空分研究,分析结果发现CMS-5为最佳吸附剂,其对02/N2和O2/CH4的选择性系数分别为3.15和无穷大。以CMS-5为吸附剂,在一种新型的两塔真空变压吸附装置上进行氧气浓度为12%左右的模拟煤层气脱氧的研究。实验考查了真空变压吸附流程下吸附时间、置换时间、置换压力、入口流量和均压时间对脱氧效果的影响。结果表明在操作条件为吸附时间80s,置换时间40s,置换压力0.33MPa,入口流量850mL/min,均压时间3s时,经脱氧后的产气中的氧浓度为0.3%,甲烷浓度达到52.3%,相比原料气提高了10.2%。废气中甲烷浓度为2.7%,甲烷回收率达到95.5%,废气和产气中甲烷浓度都在爆炸极限之外。为了制备出适用于含氧煤层气脱氧的两塔VPSA流程中的吸附剂,本文选用苯作为沉积剂,采用化学气相碳沉积（CVD）的方法对实验室制备的活性炭前驱体进行调孔制备CMS做了初步研究。采用两种方法进行气相碳沉积制备CMS：通过一步碳沉积法制备具有一定空分性能的CMS,考察了沉积时间、苯流速、沉积温度对沉积效果的影响,确定最佳操作条件分别为沉积时间30min、苯流速1.5mL/min,沉积温度850℃,此时CMS变压吸附空分产气中氮气浓度为96%；进而提出了加入缓释剂和苯同时进行沉积,考察了缓释剂流量和沉积时间对沉积效果的影响,在缓释剂流速为19.72mL/h,沉积时间32min时,CMS空分过程产气中氮气浓度为97%。虽然制备出CMS的空分效果不太理想,但是通过碳沉积制备的CMS的空分性能呈现出先提高后降低的较为明显的变化规律,为进一步实验制备用于煤层气脱氧的炭分子筛提供一个依据和铺垫。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-9
引言  9-10
1 文献综述  10-24
  1.1 煤层气的发展  10-12
    1.1.1 煤层气简介  10-11
    1.1.2 煤层气开发及利用  11-12
  1.2 含氧煤层气的脱氧方法  12-17
    1.2.1 变压吸附法  12-14
    1.2.2 膜分离法  14-15
    1.2.3 低温液化分离法  15-16
    1.2.4 燃烧法  16-17
  1.3 变压吸附法气体分离  17-19
    1.3.1 变压吸附气体分离原理  17-19
    1.3.2 变压吸附工艺流程  19
  1.4 炭分子筛制备  19-22
    1.4.1 炭分子筛基本特征  19-20
    1.4.2 炭分子筛制备方法  20-22
  1.5 本文研究工作  22-24
2 实验部分  24-35
  2.1 实验原料的选择  24-28
    2.1.1 商业炭分子筛的选择  24-25
    2.1.2 一步碳沉积前驱体的选择  25-26
    2.1.3 加入缓释剂沉积碳质前驱体的选择  26-28
  2.2 实验试剂与仪器  28-29
    2.2.1 实验气体  28
    2.2.2 实验仪器  28-29
    2.2.3 化学试剂  29
  2.3 实验装置  29-30
    2.3.1 两塔真空变压吸附装置  29-30
    2.3.2 转炉  30
  2.4 真空变压吸附实验  30-33
    2.4.1 实验流程  30-31
    2.4.2 数据处理  31-32
    2.4.3 商业炭分子筛的表征  32-33
  2.5 气相碳沉积  33-35
3 CMS真空变压吸附脱氧  35-48
  3.1 CMS的XRD表征  35-36
  3.2 CMS的动力学性能研究  36-40
  3.3 CMS空分性能比较  40-41
  3.4 CMS-5的真空变压吸附脱氧研究  41-46
    3.4.1 吸附时间的影响  41-42
    3.4.2 置换时间的影响  42-43
    3.4.3 置换压力的影响  43-44
    3.4.4 入口流量的影响  44-45
    3.4.5 均压时间的影响  45-46
  3.5 小结  46-48
4 气相碳沉积法制备CMS  48-57
  4.1 一步沉积法制备CMS  48-53
    4.1.1 苯流速的影响  48-50
    4.1.2 沉积温度的影响  50-51
    4.1.3 沉积时间的影响  51-53
  4.2 加入缓释剂进行碳沉积制备CMS  53-55
    4.2.1 缓释剂流速影响  54-55
    4.2.2 沉积时间的影响  55
  4.3 小结  55-57
结论  57-59
参考文献  59-64
攻读硕士学位期间发表学术论文情况  64-65
致谢  65-66

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 煤炭气化工业 > 气化工艺 > 煤气净制
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