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2，6-二（3，5-二取代基-1，2，4-二唑膦-1-基）吡啶的合成及与锌配合物的合成研究

作　者: 郭建梅
导　师: 赵明刚
学　校: 山西师范大学
专　业: 化学
关键词: 1,2,4-二唑膦 2,6-二溴吡啶 高氯酸锌
分类号: O627.51
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


本文以1,2,4-二唑膦配体为出发点，合成中性三齿配体2,6-二(3,5-二取代基-1,2,4-二唑膦-1-基)吡啶（R=H, i-Pr, Ph）。合成方法有两种：第一种是盐消除，将原料1,2,4-二唑膦的钾盐与2,6-二溴吡啶反应得到新配体。第二种是关环反应，吡啶肼与1,3-二甲基胺-2-膦烷基氯化物反应得到新配体。进而研究此类新配体与Zn(ClO4)2·6H2O (mol 2:1)反应，并对配体和配合物进行分离，结构表征，同时对它们进行物化性质研究。本文对这一类配体的配位化学、杂环固态的结构特征进行探索，配体与过渡金属锌的配位情况，结构特征，理化性质进行研究。本文的主要内容有以下两点：（1）合成三个中性含氮和磷原子的三齿配体，包括2,6-二(1,2,4-二唑膦-1-基)吡啶，2,6-二(3,5-二异丙基-1,2,4-二唑膦-1-基)吡啶，2,6-二(3,5-二苯基-1,2,4-二唑膦-1-基)吡啶，化合物用熔点，核磁，X-Ray单晶衍射方法进行结构表征。（2）本文探索和研究了新配体2,6-二(3,5-二取代基-1,2,4-二唑膦-1-基)吡啶与Zn(ClO4)2·6H2O(mol 2:1)反应，R=H, i-Pr, Ph。对新配体与过渡金属锌的配位情况，结构特征，理化性质进行研究，但由于配体取代基的大小及配体自身结构扭曲的原因，目前只得到2,6-二(1,2,4-二唑膦-1-基)吡啶与过渡金属锌反应产物的单晶结构，并对配合物从紫外和荧光方面做了性质研究。

全文目录


摘要  3-4
abstract  4-8
1 绪论  8-16
  1.1 含五元吡唑膦杂环配体  9-13
    1.1.1 五元吡唑膦杂环的合成研究  9
    1.1.2 含五元吡唑膦杂环配体及配合物的合成研究  9-13
  1.2 立题  13-16
2 2,6-二(3,5-二取代基-1,2,4-二唑膦-1-基)吡啶的合成与表征  16-26
  2.1 引言  16-18
  2.2 2,6-二(1,2,4-二唑膦-1-基)吡啶的合成与表征  18-19
    2.2.1 2,6-二(1,2,4-二唑膦-1-基)吡啶的合成  18
    2.2.2 2,6-二(1,2,4-二唑膦-1-基)吡啶的表征：  18-19
  2.3 2,6-二(3,5-二异丙基-1,2,4-二唑膦-1-基)吡啶的合成与表征  19-22
    2.3.1 2,6-二(3,5-二异丙基-1,2,4-二唑膦-1-基)吡啶的合成  19-20
    2.3.2 2,6-二(3,5-二异丙基-1,2,4-二唑膦-1-基)吡啶的表征  20-22
  2.4 2,6-二(3,5-二苯基-1,2,4-二唑膦-1-基)吡啶的合成与表征  22-24
    2.4.1 2,6-二(3,5-二苯基-1,2,4-二唑膦-1-基)吡啶的合成  22-23
    2.4.2 2,6-二(3,5-二苯基-1,2,4-二唑膦-1-基)吡啶的表征  23-24
  2.5 结果与讨论  24-26
3 二（2,6-二(1,2,4-二唑膦-1-基)吡啶）锌高氯酸盐的合成与表征  26-32
  3.1 引言  26-27
  3.2 二（2,6-二(1,2,4-二唑膦-1-基)吡啶）锌高氯酸盐的合成与表征  27-30
    3.2.1 二（2,6-二(1,2,4-二唑膦-1-基)吡啶）锌高氯酸盐的合成  27
    3.2.2 二（2,6-二(1,2,4-二唑膦-1-基)吡啶）锌高氯酸盐的表征  27-30
  3.3 结果与讨论  30-32
4 实验部分  32-40
  4.1 试剂及纯化  32
  4.2 仪器及操作  32-33
  4.3 实验方法  33-40
    4.3.1 五元吡唑膦杂环的合成  33-35
    4.3.2 2,6-二(1,2,4-二唑膦-1-基)吡啶的合成  35-36
    4.3.3 2,6-二(3,5-异丙基-1,2,4-二唑膦-1-基)吡啶的合成  36
    4.3.4 2,6-二(3,5-二苯基-1,2,4-二唑膦-1-基)吡啶的合成  36-37
    4.3.5 二（2,6-二(1,2,4-二唑膦-1-基）吡啶锌高氯酸盐的合成  37-40
总结  40-42
致谢  42-44
参考文献  44-47
附录Ⅰ 文中主要化合物的核磁图谱  47-52

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 有机化学 > 元素有机化合物 > 第Ⅴ族元素有机化合物（氮除外） > 磷有机化合物
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