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一种新型杀虫注干液剂的研制与应用基础研究

作　者: 唐光辉
导　师: 张兴
学　校: 西北农林科技大学
专　业: 农药学
关键词: 14%吡虫啉·敌敌畏注干液剂树干注药传导分布天牛防治
分类号: S482.3
类　型: 博士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

树干注药是一种理想的环境相容性无公害施药技术。树干注药可防治多种林木害虫,尤其对于防治蛀干害虫意义重大。然而,目前国内外已开发出的专用杀虫注干药剂品种较少,直接制约了该技术的进一步应用,急需筛选开发更多安全有效的注干药剂来满足生产实践需要。本研究在大量田间药效试验基础上,筛选研制出了14%吡虫啉·敌敌畏注干液剂配方;对药剂在柳树体内的传导、分布、残留动态,对树体的安全性评价进行了研究;通过田间药效试验探讨了14%吡虫啉·敌敌畏注干液剂对光肩星天牛等林木害虫的防治效果。主要研究结果如下:1.通过对流动相配比、流速、色谱柱等条件进行优化,确定了吡虫啉及其具有生物活性代谢产物4,5-dehydroimidacloprid的HPLC分析条件:色谱柱Waters Spherisorb （ODS₂） C18, dp 5μ, 4.6 mm ID*25 cm;流动相为甲醇:水:冰乙酸（65:35:0.02,V/V）;流速0.8 mL/min;进样量20μL;检测波长270 nm。4,5-dehydroimidacloprid的保留时间为10.1 min,吡虫啉的保留时间为14.5 min。在柳树组织中进行添加回收试验,添加浓度为0.1～5 mg/kg,测得其回收率分别在82.54～93.47%,83.77～91.25%之间,符合残留分析要求。2.研究表明吡虫啉及其具有生物活性代谢产物4,5-dehydroimidacloprid在柳树体内具有良好的传导性能和较长的残留期。吡虫啉在不同组织中残留量差异较大,注药初期在各组织的残留量大小顺序为:叶片>小枝韧皮部>树干韧皮部>小枝木质部>树干木质部。随着吡虫啉在树体内的代谢降解,注药80 d后,其在各组织中趋于均匀分布。在检测期内吡虫啉活性代谢产物4,5-dehyroimid- acloprid在树体内各组织中均有分布,且含量呈波动变化。注药初期含量上升,随后随时间的延长含量整体上呈下降趋势。4,5-dehyroimidacloprid在不同组织中残留量有一定差异,注药初期在各组织的残留量大小顺序为:小枝韧皮部>树干韧皮部>叶片>小枝木质部>树干木质部。树干注药后较长时期内,吡虫啉及其活性代谢产物4,5-dehyroimidacloprid在害虫的防治中共同发挥作用。3.建立了利用超临界CO₂萃取气质联用（SFE-GC/MS）测定柳树中敌敌畏残留量的分析方法。通过此方法对柳树体内各组织中敌敌畏含量动态变化测定结果表明:敌敌畏在树体内具有良好的传导分布性能,可在柳树体内经木质部长距离传导,分布于树体各组织中。树干注药后不同时间,敌敌畏在柳树树冠内不同部位的传导、分布存在较大差异。药剂进入木质部后,首先沿注药孔上方输导组织随蒸腾流纵向传导,进入注药孔上方的叶片中。树干注药24 h各部位叶片内药剂含量差异最大,然后随时间的延长药剂在树体内逐渐降解,含量逐渐降低;各部位叶片内药剂含量差异也逐渐缩小,96 h在树冠各部位趋于均衡分布。树干注药初期叶片内药剂含量大于其他部位,随时间的延长,含量逐渐下降。注药7 d后,药剂在各部位趋于均匀分布。4.以垂柳为材料,研究了4种杀虫剂（吡虫啉、啶虫脒、吡虫啉·敌敌畏和敌畏·氧乐注干液剂）树干注药对其叶片内几项生理指标、保护酶活性及PPO、PPO同工酶变化的影响。结果表明:4种杀虫剂树干注药对柳树叶内叶绿素、可溶性蛋白、淀粉、可溶性总糖和纤维素含量均可产生显著的影响;4种杀虫剂树干注药后1个月内,均可不同程度提高SOD、PPO、PAL的活性,抑制POD活性;吡虫啉和啶虫脒树干注药均可引起垂柳叶片PPO活性上升,POD活性下降,导致PPO、PPO同工酶酶带呈现不同的变化规律。树干注药后药剂在一定时间内对树体一些生理生化代谢产生一定影响,但均未造成伤害。随着时间的延长,树体可通过自身的调节作用恢复正常的生理生化代谢水平。5.以14%吡虫啉·敌敌畏注干液剂为研究对象,开展了其制剂的研究。通过对制剂配方中溶剂、表面活性剂的筛选,研制出了溶剂A和N,N-二甲基甲酰胺组成的复合溶剂系统,采用OP-10为乳化剂,制剂的各项理化性质符合要求。该制剂配方在多数树种注干试验中,进入树体速度较快,对树体较为安全,田间防效理想。6.利用14%吡虫啉·敌敌畏注干液剂对光肩星天牛等多种林木害虫进行了田间树干注药防治试验。结果表明14%吡虫啉·敌敌畏注干液剂以1.0 mL/cm树干胸径的注药量对天牛幼虫防效可达90.7%,对大龄幼虫的防效优于对照药剂30%敌畏·氧乐注干液剂。在林间防治时,针对天牛不同危害程度,采用适当的注药技术,可获得理想的防治效果。14%吡虫啉·敌敌畏注干液剂和4.5%吡虫啉注干液剂注干后其田间持效期可达110 d以上。以0.4 mL/cm树干胸径的注药量春季注射,对一个生长周期内不同发生时间危害柳树枝梢、叶部害虫均有较好的防治效果。14%吡虫啉·敌敌畏注干液剂具有较广的杀虫谱,对多种树木害虫具有良好的防治效果。可见,14%吡虫啉·敌敌畏注干液剂在树体内具有良好的传导分布性能,对树体较为安全,对多种林木害虫具有良好的防治效果、且持效期长。具有良好的开发应用前景。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-16
第一章文献综述  16-44
  1.1 树干注药技术研究进展  16-23
    1.1.1 树干注药的器械和方法  17-19
    1.1.2 树干注射药剂种类  19-20
    1.1.3 药剂在树体内的传导规律  20-21
    1.1.4 药剂在树木组织内的残留代谢  21-22
    1.1.5 树干注药对林木害虫的防治效果  22
    1.1.6 树干注药对环境的安全性  22-23
  1.2 吡虫啉的生物活性及环境行为研究进展  23-27
    1.2.1 吡虫啉对害虫的控制作用  23-24
    1.2.2 害虫对吡虫啉的抗药性  24
    1.2.3 吡虫啉对环境生物的影响  24-25
    1.2.4 吡虫啉在环境中的行为动态  25-27
  1.3 农药残留分析技术研究进展  27-33
    1.3.1 农药残留分析样品前处理技术进展  27-28
    1.3.2 农药残留分析检测技术进展  28-31
    1.3.3 吡虫啉残留分析检测研究进展  31-33
  1.4 化学农药对植物生理生化影响的研究进展  33-38
    1.4.1 农药处理对植物生长发育的影响  34
    1.4.2 农药处理对植物物质代谢的影响  34-36
    1.4.3 农药处理对植物膜脂过氧化及保护酶系统的影响  36-37
    1.4.4 农药对植物代谢酶活性影响  37-38
  1.5 树木水分传输的研究进展  38-41
    1.5.1 土壤-植物-大气系统(SAPC)中水分在林木中的传输动力和传输阻力  38-39
    1.5.2 树木边材液流传输的驱动力  39-40
    1.5.3 不同树种木质部结构对水分的输导性能  40
    1.5.4 树干木质部不同部位输水特点  40
    1.5.5 边材水分储存对树木蒸腾的作用  40-41
  1.6 本研究的选题及研究思路  41-44
第二章吡虫啉及其具有生物活性代谢产物 4,5-dehydroimidac-loprid 在柳树体内的传导分布动态  44-54
  2.1 材料与方法  45-47
    2.1.1 供试药剂与仪器  45
    2.1.2 试验方法  45-47
  2.2 结果与分析  47-52
    2.2.1 吡虫啉具有生物活性的代谢产物4,5-dehydroimidacloprid 的合成  47-48
    2.2.2 HPLC 色谱条件的确定  48
    2.2.3 吡虫啉及4,5-dehydroimidacloprid 的标准曲线的建立  48
    2.2.4 回收率及相对标准偏差  48-49
    2.2.5 吡虫啉及其具有生物活性代谢产物4,5-dehyrimidacloprid 在柳树体内的传导分布  49-52
  2.3 小结与讨论  52-54
第三章利用SFE-GC/MS 测定敌敌畏在柳树中的传导分布动态  54-60
  3.1 材料与方法  54-56
    3.1.1 仪器与试剂  54-55
    3.1.2 试验方法  55-56
  3.2 结果与分析  56-59
    3.2.1 敌敌畏的标准曲线  56
    3.2.2 超临界 CO_2萃取过程中调节剂的选择  56
    3.2.3 调节剂甲醇用量对萃取效果的影响  56-57
    3.2.4 添加回收试验和最低检测限  57-58
    3.2.5 敌敌畏在柳树体内的传导分布  58-59
  3.3 小结与讨论  59-60
第四章树干注药对柳树几种生理生化指标的影响研究  60-78
  4.1 材料和方法  61-62
    4.1.1 供试药剂  61
    4.1.2 供试树木  61
    4.1.3 试验样品的前处理  61
    4.1.4 试验测定方法  61-62
    4.1.5 数据分析  62
  4.2 结果与分析  62-68
    4.2.1 树干注药对叶绿素含量变化影响  62-63
    4.2.2 树干注药对可溶性蛋白含量变化影响  63
    4.2.3 树干注药对可溶性总糖含量变化影响  63
    4.2.4 树干注药对淀粉含量变化影响  63-64
    4.2.5 树干注药对纤维素含量变化影响  64
    4.2.6 树干注药对柳树叶内超氧化物歧化酶的影响  64-65
    4.2.7 树干注药对柳树叶内过氧化物酶的影响  65
    4.2.8 树干注药对柳树叶内多酚氧化酶的影响  65
    4.2.9 树干注药对柳树叶内苯丙氨酸解氨酶的影响  65-66
    4.2.10 树干注药对柳树叶内脯氨酸含量影响  66-67
    4.2.11 吡虫啉和啶虫脒对垂柳叶 PPO、POD 活性及其同工酶的影响  67-68
  4.3 小结与讨论  68-78
    4.3.1 树干注药对柳树体内叶绿素、可溶性蛋白、淀粉、可溶性总糖和纤维素含量均有一定的影响  68-69
    4.3.2 树干注药可导致柳树体内保护酶系统及脯氨酸含量的变化  69-70
    4.3.3 吡虫啉和啶虫脒树干注药可引起柳树体内 PPO、POD 活性及其同工酶的变化  70-78
第五章 14%吡虫啉·敌敌畏注干液剂制剂研究  78-84
  5.1 材料与方法  78-79
    5.1.1 试验材料  78-79
    5.1.2 主要仪器  79
    5.1.3 溶剂筛选方法  79
    5.1.4 表面活性剂筛选方法  79
    5.1.5 制剂冷贮稳定性的测定方法  79
    5.1.6 制剂热贮稳定性的测定方法  79
  5.2 结果与分析  79-81
    5.2.1 溶剂的筛选  79-80
    5.2.2 表面活性剂筛选  80-81
    5.2.3 制剂的热贮稳定性测定  81
  5.3 小结与讨论  81-84
    5.3.1 14%吡虫啉·敌敌畏注干液剂的制剂配方  81
    5.3.2 14%吡虫啉·敌敌畏注干液剂理化指标  81
    5.3.3 14%吡虫啉·敌敌畏注干液剂对树体安全性  81-84
第六章 14%吡虫啉·敌敌畏注干液剂田间药效试验  84-100
  6.1 材料和方法  85-87
    6.1.1 供试药剂  85
    6.1.2 供试树木  85-86
    6.1.3 试验方法  86
    6.1.4 药效检查  86-87
  6.2 结果与分析  87-96
    6.2.1 树干注药对柳树天牛的防治效果  87-90
    6.2.2 树干注药对柳树害虫的持续性控制研究  90-92
    6.2.3 树干注药对椰心叶甲的防治效果  92-93
    6.2.4 树干注药对国槐木虱和槐蚜的防治效果  93-94
    6.2.5 树干注药对梨冠网蝽的防治效果  94
    6.2.6 树干注药对臭椿树斑衣蜡蝉的防治效果  94
    6.2.7 树干注药对柑桔红蜘蛛防治效果  94-95
    6.2.8 树干注药对刺桐姬小蜂的初步防治效果  95-96
  6.3 小结与讨论  96-100
    6.3.1 14% 吡虫啉·敌敌畏注干液剂树干注药对蛀干害虫天牛具有良好的防效  96
    6.3.2 吡虫啉注干液剂对刺吸式口器害虫具有良好的田间防效  96-97
    6.3.3 吡虫啉注干液剂对食叶害虫具有良好的田间防效  97
    6.3.4 啶虫脒树干注药具有较长的持效期  97-98
    6.3.5 树干注药的致毒剂量及环境安全性有待进一步研究  98-100
第七章总结  100-106
  7.1 本研究的主要结论  100-103
    7.1.1 吡虫啉及其具有生物活性代谢产物4,5-dehydroimidacloprid 在柳树体内具有良好的传导性能和较长的持效期  100-101
    7.1.2 敌敌畏在树体内具有良好的传导分布性能  101
    7.1.3 几种注干液剂对树体生理短期内无明显影响  101-102
    7.1.4 研制出了14%吡虫啉·敌敌畏注干液剂的制剂配方，该制剂对树体安全  102
    7.1.5 14%吡虫啉·敌敌畏注干液剂具有较广的杀虫谱和良好的田间防治效果  102-103
  7.2 本论文的创新点  103-104
  7.3 存在的问题与讨论  104-106
参考文献  106-117
附图  117-123
致谢  123-125
作者简介  125

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