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食用植物油中影响产品质量或食用安全的金属元素及有机物残留分析

作　者: 郭岚
导　师: 谢明勇
学　校: 南昌大学
专　业: 食品科学
关键词: 食用植物油抗氧化剂重金属磷脂有机农药
分类号: TS227
类　型: 博士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

食用植物油在原料种植、生产加工、运输、贮存过程有可能会人为地加入某些试剂比如抗氧化剂、有机溶剂等，或者受到有机农药、重金属的污染，因此其食用安全问题受到人们的广泛关注。建立健全食品安全检测标准，是构筑食品安全体系的一个重要环节。本文采用现代分离分析方法，研究了食用植物油中影响产品质量或食用安全的金属元素残留和有机物残留检测新方法，取得了较为满意的结果，对食品安全领域检测标准的建立及多残留同步分析技术的研究具有重要的理论意义和实际指导价值。本文主要研究结果简述如下：1．建立了食用植物油中BHA、BHT、TBHQ、乙氧喹、Ionox-100五种抗氧化剂的同步分析方法。样品用乙醇提取后，用气相色谱-质谱法可在20min内完成对该五种抗氧化剂的分离与测定。样品提取条件如溶剂体积、混匀时间、提取次数采用正交设计来进行优化。该五种抗氧化剂在0.1-20.0 mg／L范围内呈线性(r=0.9958-0.9998)，检测限为：BHA：1.00μg／L，BHT：0.92μg／L，TBHO：11.5μg／L，乙氧喹：0.83μg／L，Ionox-100：1.39μg／L。在1.00、20.0和100mg／kg三个添加水平的平均回收率为75.6-123％，相对标准偏差为2.01-10.0％。该方法具有简便、快速、准确、无毒等特点，应用于大豆油、茶油、花生油、食用调和油、花生调和油、芝麻油、菜籽油中抗氧化剂的同步测定，取得了令人满意的结果。2．建立了硫酸炭化灰化全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法同步测定植物油中铁、铜、钴、镍、铅、铝、锌、镉、铬、锰、镁等11种金属元素的方法，在0.1mg／kg、0.5mg／kg和1.0mg／kg三个水平对实际样品加标的平均回收率在70.4％-113％之间，相对标准偏差在1.01％-10.6％之间，十一种元素的方法检测限在0.1-3.6μg／kg之间。该法应用于豆油、花生油、芝麻油、菜籽油、茶油、精炼油、调和油等植物油样品中上述十一种金属元素的测定，结果令人满意。3．建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定食用植物油中磷脂的方法。采用多谱线拟合技术(MSF)校正了铜对P213.617nm和P214.914nm的光谱干扰。比较了活性炭炭化灰化法和微波消解法两种样品前处理方法对分析结果的影响。实验结果表明这两种前处理方法所得结果都能与国标磷钼蓝分光光度法的分析结果很好地吻合，其中活性炭炭化灰化法的方法检测限(0.053mg／kg)较微波消解法的方法检测限(0.42mg／kg)更低，所以对低含量的磷的检测结果其相对误差及精密度都要更好。该法应用于菜油、茶油、花生油、豆油、食用调和油、花生调和油和玉米胚芽油中磷脂的测定，结果满意。4．建立了食用植物油中草甘膦和氨甲基磷酸的离子色谱同步测定方法。样品直接用水提取，C18小柱净化，经AS18阴离子交换柱分离，用积分脉冲安培检测器进行测定，草甘膦和氨甲基磷酸在0.01、0.05、0.1mg／kg三个添加水平上的平均回收率为93.9％-114％，RSD为1.76％-4.84％，检测限分别为1.0μg／kg和0.5μg／kg，该方法应用于棉籽油、大豆油、花生油、菜籽油等实际样品的检测，结果满意。5．基于凝胶渗透色谱对脂类优良的分离能力，研究了其对有机氯、有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯等多种类型农药与油脂基体的分离行为，建立了一种可同步测定食用植物油中29种有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯农药的分析方法。样品用凝胶渗透色谱净化，气相色谱．质谱法测定，在0.05mg／kg、0.10mg／kg、0.20mg／kg三个添加水平的平均回收率在82.0-119％范围内，相对标准偏差在1.35-10.2％之间，29种农药检测限一般在0.X-Xμg／L之间，可以满足食用植物油中农药残留限量的检测要求。

全文目录

摘要  3-5
Abstract  5-13
符号说明  13-15
第1章绪论  15-33
  1.1 引言  15
  1.2 国内外研究现状  15-30
    1.2.1 抗氧化剂分析  15-18
    1.2.2 有机农药残留分析  18-26
      1.2.2.1 样品前处理技术  18-23
      1.2.2.2 农药残留分析方法  23-26
    1.2.3 无机元素分析  26-29
    1.2.4 磷脂的分析  29-30
  1.3 本研究的目的意义、主要内容和创新性  30-33
    1.3.1 研究的目的意义  30-31
    1.3.2 主要研究内容  31
    1.3.3 创新点  31-33
第2章 GC-MS 同步测定食用植物油中的五种抗氧化剂  33-48
  2.1 引言  33-34
  2.2 实验部分  34-35
    2.2.1 仪器与试剂  34-35
    2.2.2 气相色谱-质谱条件  35
    2.2.3 标准储备液的配制  35
    2.2.4 样品处理  35
  2.3 结果与讨论  35-47
    2.3.1 色谱分离条件的选择  35-37
    2.3.2 特征碎片离子的选择  37-39
    2.3.3 抗氧化剂稳定性的试验  39-41
    2.3.4 标准曲线及检测限  41
    2.3.5 提取溶剂的选择  41-42
    2.3.6 样品前处理方法的优化  42-45
    2.3.7 方法回收率及精密度  45-46
    2.3.8 样品测定  46-47
  2.4 本章小结  47-48
第3章 ICP-AES 用于食用植物油中多元素同步测定研究  48-61
  3.1 引言  48-49
  3.2 实验部分  49-51
    3.2.1 仪器  49
    3.2.2 试剂  49
    3.2.3 ICP-AES 工作参数  49-50
    3.2.4 样品处理方法  50-51
  3.3 结果与讨论  51-59
    3.3.1 分析线的选择  51
    3.3.2 仪器测定条件的优化  51-55
      3.3.2.1 射频功率的影响  51-53
      3.3.2.2 雾化气流量的影响  53-55
    3.3.3 干扰的排除  55-56
    3.3.4 读数时间的选择  56-57
    3.3.5 仪器的检测限  57
    3.3.6 不同消解方法的比较  57-59
    3.3.7 样品的测定  59
  3.4 本章小结  59-61
第4章 ICP-AES 测定食用植物油中的磷脂  61-70
  4.1 引言  61-62
  4.2 实验部分  62-63
    4.2.1 仪器与试剂  62
    4.2.2 实验方法  62-63
      4.2.2.1 仪器测定条件  62
      4.2.2.2 样品处理  62-63
      4.2.2.3 磷钼蓝分光光度法  63
  4.3 结果与讨论  63-69
    4.3.1 分析谱线的选择  63-65
    4.3.2 仪器测定条件优化  65-66
      4.3.2.1 射频功率的影响  65-66
      4.3.2.2 雾化气流量的影响  66
    4.3.3 酸度对磷发射强度的影响  66-67
    4.3.4 方法的检测限  67-68
    4.3.5 方法的回收率和精密度  68
    4.3.6 植物油样品的测定  68-69
  4.4 本章小结  69-70
第5章离子色谱法同步测定植物油中的草甘磷及其代谢产物氨甲基磷酸  70-82
  5.1 引言  70-71
  5.2 实验部分  71-72
    5.2.1 仪器与试剂  71
    5.2.2 色谱条件  71-72
    5.2.3 样品处理  72
      5.2.3.1 样品中草甘磷和氨甲基磷酸的提取  72
      5.2.3.2 固相萃取净化  72
  5.3 结果与讨论  72-80
    5.3.1 离子色谱测定条件的优化  72-75
      5.3.1.1 淋洗液浓度的影响  72-74
      5.3.1.2 安培检测器波形条件的优化  74-75
    5.3.2 标准曲线及检测限  75-76
    5.3.3 样品处理条件的选择  76
    5.3.4 干扰试验  76-79
    5.3.5 方法回收率及精密度  79-80
    5.3.6 样品测定  80
  5.4 本章小结  80-82
第6章气相色谱-质谱法同步测定食用植物油中多种类型农药残留  82-107
  6.1 引言  82-88
  6.2 实验部分  88-90
    6.2.1 仪器与试剂  88-89
    6.2.2 色谱条件  89
    6.2.3 质谱条件  89
    6.2.4 标准工作储备液配制  89
    6.2.5 GPC 净化条件  89-90
  6.3 结果与讨论  90-105
    6.3.1 色谱条件的选择  90-92
    6.3.2 SIM 离子的选择  92-99
    6.3.3 GPC 净化条件的确定  99-100
    6.3.4 线性方程及检测限  100-102
    6.3.5 方法回收率及精密度试验  102-104
    6.3.6 样品测定  104-105
  6.4 本章小结  105-107
第7章结论  107-109
致谢  109-110
参考文献  110-130
博士在读期间发表的相关论文  130

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