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三倍体毛白杨EMCC蒸煮和TCF漂白及其木素结构变化的研究

作　者: 刘玉
导　师: 詹怀宇；陈嘉川
学　校: 华南理工大学
专　业: 制浆造纸工程
关键词: 三倍体毛白杨 KP和EMCC OQP漂白木素结构核磁共振
分类号: TS745
类　型: 博士论文
年　份: 2005年
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内容摘要

三倍体毛白杨是我国北方采用基因技术培育出的速生阔叶木树种。它生长周期短，并且具有材质好、纤维含量高、木素含量低、白度高等优点，是比较适宜的制浆工业新原料。本论文以三倍体毛白杨为研究对象，进行了常规（KP）和深度脱木素（EMCC）硫酸盐法蒸煮，以及KP和EMCC纸浆的OQP漂白工艺和机理的研究，为利用三倍体毛白杨生产高质量的化学浆提供技术和理论依据。对三倍体毛白杨进行KP和EMCC蒸煮研究结果表明，三倍体毛白杨易于蒸煮，并且纸浆白度和得率都比较高。在最优工艺条件下，KP纸浆卡伯值为17.4，EMCC纸浆卡伯值降低到12.3。由于蒸煮过程中碱液浓度分布比较均匀，蒸煮废液中溶出物浓度比较低，EMCC蒸煮的最高温度比KP蒸煮降低了10℃，减少了碳水化合物的降解，而木素脱除率却得到大幅度提高，且几乎没有引起纸浆强度下降。相近卡伯值时，EMCC纸浆的白度和强度均高于KP纸浆。对KP和EMCC纸浆进行以OQP为漂序的全无氯漂白的研究，在OQP漂白最优条件下，KP纸浆和EMCC纸浆的白度均超过80％ISO，并保持较高的强度。两者相比，漂白EMCC纸浆白度和物理强度略优于漂白KP纸浆。 KP和EMCC纸浆氧脱木素研究中，主要进行了用碱量、氧压和反应温度等主要影响因素对脱木素效果的研究和分析，确定了KP和EMCC纸浆氧脱木素的最佳工艺条件。研究表明，在氧脱木素后、过氧化氢漂白前对KP和EMCC纸浆进行螯合处理是必要的。螯合处理可以有效调节纸浆中过渡金属离子的分布，提高过氧化氢漂白的作用效果。在过氧化氢漂白的研究中，主要研究了过氧化氢用量、温度和时间对漂白效果的影响，确定了KP和EMCC纸浆过氧化氢漂白的最佳工艺条件为：浆浓10％，H₂O₂用量3％，MgSO₄ 0.1％，NaOH 1.5％，温度90℃，作用时间210min。检测了杨木原料和各阶段KP和EMCC纸浆中酸不溶木素（Klason木素）和酸溶木素（UV木素）的含量。分析了蒸煮和漂白的木素脱除率，并对KP和EMCC两个系列进行比较。归纳了木素含量与纸浆卡伯值的关系。采用酶解-弱酸解两段法从原料木片和各阶段KP和EMCC纸浆中分离出原料木素和纸浆残余木素试样，尤其是成功地从OQP漂白纸浆中分离得到了残余木素试样。采用酸析法得到粗的黑液溶出木素试样，并利用弱酸解法进行提纯，得到较纯净的溶出木素试样。将经过与未经过弱酸解的溶出木素试样进行比较表明，经过弱酸解的木素试样，得率和纯度都较高，木素试样更具有代表性。通过凝胶渗透色谱对所有木素试样进行木素分子量分布的研究。结果表明，KP蒸煮和OQP漂白过程中，木素平均分子量减小，其中主要发生在蒸煮和氧脱木素两个阶段；过氧化氢漂白基本没有改变木素的平均分子量。在EMCC蒸煮

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-17
第一章绪论  17-43
  1.1 研究背景  17-19
    1.1.1 制浆造纸工业现状及发展前景  17
    1.1.2 纤维资源结构状况  17-19
    1.1.3 林纸一体化  19
  1.2 三倍体毛白杨  19-23
    1.2.1 三倍体毛白杨的主要优良特性及技术经济指标  20-21
    1.2.2 木材构造与材性  21
    1.2.3 木素结构红外光谱特征  21-23
    1.2.4 三倍体毛白杨纸浆林种植情况  23
  1.3 深度脱木素技术进展  23-25
    1.3.1 深度脱木素原理  23-24
    1.3.2 深度脱木素技术在连续蒸煮中的应用  24-25
  1.4 低／无污染漂白技术进展  25-32
    1.4.1 漂前浆中残余木素的脱除  26-27
    1.4.2 ECF漂白技术  27
    1.4.3 TCF漂白技术  27
    1.4.4 OQP-TCF短漂序  27-31
    1.4.5 生物技术在漂白中的应用  31-32
  1.5 木素结构及其在制浆过程中变化的研究  32-41
    1.5.1 木素  32
    1.5.2 木素结构  32-36
    1.5.3 木素结构分析  36-41
  1.6 研究目的和主要研究内容  41-43
第二章三倍体毛白杨KP和EMCC蒸煮的研究  43-52
  2.1 原料和方法  43-45
    2.1.1 原料  43
    2.1.2 原料化学组成和纤维形态  43-44
    2.1.3 蒸煮工艺研究  44
    2.1.4 常规硫酸盐法蒸煮(KP)  44
    2.1.5 深度脱木素硫酸盐法蒸煮(EMCC)  44
    2.1.6 分析方法  44-45
  2.2 结果与讨论  45-50
    2.2.1 三倍体毛白杨化学组成  45
    2.2.2 KP蒸煮工艺研究  45-46
    2.2.3 EMCC蒸煮工艺研究  46-47
    2.2.4 KP和EMCC蒸煮工艺比较  47-49
    2.2.5 KP和EMCC蒸煮结果比较  49
    2.2.6 KP和EMCC蒸煮所得纸浆性能比较  49-50
  2.3 本章小结  50-52
第三章三倍体毛白杨KP和EMCC纸浆TCF漂白的研究  52-68
  3.1 原料和方法  52-53
    3.1.1 硫酸盐法纸浆  52
    3.1.2 氧脱木素  52-53
    3.1.3 螯合处理  53
    3.1.4 过氧化氢漂白  53
    3.1.5 分析方法  53
  3.2 结果与讨论  53-67
    3.2.1 KP纸浆氧脱木素正交实验研究  53-54
    3.2.2 氧脱木素  54-59
    3.2.3 螯合处理  59-61
    3.2.4 过氧化氢漂白  61-67
    3.2.5 OQP漂后KP纸浆和EMCC纸浆物理性能及其比较  67
  3.3 本章小结  67-68
第四章木素分离方法的研究  68-80
  4.1 原料和方法  68-71
    4.1.1 原料  68-69
    4.1.2 原料和纸浆中木素含量  69-70
    4.1.3 木素分离方法  70
    4.1.4 分析检测  70-71
  4.2 结果与讨论  71-79
    4.2.1 原料和纸浆中木素含量  71-73
    4.2.2 常用木素分离方法  73-76
    4.2.3 本研究中采用的木素分离方法  76-79
  4.3 本章小结  79-80
第五章 KP和EMCC蒸煮以及OQP漂白中木素分子量的变化  80-91
  5.1 原料和方法  80-81
    5.1.1 木素试样  80
    5.1.2 木素样品的乙酰化  80-81
    5.1.3 凝胶渗透色谱分析(GPC)  81
  5.2 结果与讨论  81-90
    5.2.1 木素分子量分布曲线  81-83
    5.2.2 KP和EMCC系列中木素分子量分布及变化  83-85
    5.2.3 KP和EMCC系列各阶段木素分子量分布及比较  85-88
    5.2.4 木素分子量多分散性  88
    5.2.5 弱酸水解提纯溶出木素对分子量的影响  88-90
  5.3 本章小结  90-91
第六章 KP和EMCC蒸煮以及OQP漂白中木素结构变化的研究  91-132
  6.1 原料与实验方法  91-93
    6.1.1 木素试样  91-92
    6.1.2 主要试剂  92
    6.1.3 核磁共振波谱  92-93
  6.2 结果与讨论  93-130
    6.2.1 木素样品~1H-NMR谱图及分析  93-97
    6.2.2 木素样品~(13)C-NMR谱图及分析  97-104
    6.2.3木素样品~(31)P-NMR谱图及分析  104-110
    6.2.4 木素结构分析  110-117
    6.2.5 硫酸盐法蒸煮中木素结构变化  117-120
    6.2.6 氧脱木素中纸浆残余木素结构的变化  120-124
    6.2.7 过氧化氢漂白中纸浆木素结构的变化  124-127
    6.2.8 弱酸水解提纯的溶出木素结构分析  127-130
  6.3 本章小结  130-132
第七章三倍体毛白杨与南方松纸浆中残余木素结构的比较  132-144
  7.1 原料和方法  132-133
    7.1.1 三倍体毛白杨木素试样  132
    7.1.2 南方松纸浆试样  132
    7.1.3 南方松纸浆过氧化氢漂白  132
    7.1.4 南方松木素分离  132
    7.1.5 ~(31)P-NMR核磁共振波谱  132-133
  7.2 结果与讨论  133-142
    7.2.1 南方松各段KP纸浆的性能及木素含量  133
    7.2.2 南方松木素样品~(31)P-NMR谱图及分析  133-142
  7.3 本章小结  142-144
第八章三倍体毛白杨抽出物~(31)P-NMR的研究  144-154
  8.1 原料和方法  144-146
    8.1.1 原料  144
    8.1.2 螯合处理和酸洗  144
    8.1.3 酸洗涤  144-145
    8.1.4 石油醚抽提  145
    8.1.5 丙酮抽提  145
    8.1.6 乙醇抽提  145
    8.1.7 ~(31)P-NMR核磁共振谱图  145-146
  8.2 结果与讨论  146-153
    8.2.1 木粉中各抽出物的含量  146
    8.2.2 各抽出物样品~(31)P-NMR谱图及分析  146-153
  8.3 本章小结  153-154
结论  154-159
参考文献  159-173
在学期间发表与学位论文内容相关的学术论文  173-175
致谢  175

三倍体毛白杨EMCC蒸煮和TCF漂白及其木素结构变化的研究

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