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纳米氧化铝粉体和氧化铝/金属复合陶瓷的制备及性能表征

作　者: 卢红霞
导　师: 胡行
学　校: 郑州大学
专　业: 凝聚态物理
关键词: 纳米Al2O3粉体 籽晶 包裹工艺 热压烧结 Al2O3/金属复合陶瓷 显微结构 力学性能
分类号: TB383.1
类　型: 博士论文
年　份: 2006年
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内容摘要


由于Al2O3陶瓷自身的脆性，受冲击载荷和热震时容易遭到破坏，因此，制备陶瓷基复合材料是陶瓷材料发展的必然趋势。在Al2O3陶瓷基体中引入延展性良好的第二相纳米金属颗粒是改善相体Al2O3陶瓷脆性的有效方法，然而传统的复相陶瓷的制备工艺已不能满足工程技术领域对其提出的更高要求。如何改进Al2O3粉体及其复合陶瓷的制备工艺，以改善材料的微观结构，提高其性能和可靠性，成为目前陶瓷研究领域的重点。本文将选用较为廉价的原料，利用添加籽晶的方法合成纳米Al2O3粉体，同时采用新颖的包裹和热压的方法制备Al2O3／Al和Al2O3／Cu复合陶瓷，并对材料的结构和性能进行研究。文中主要内容包括以下几个方面： 利用DSC／TG、XRD、SEM、TEM和XPS和对纳米Al粉和普通微米级Al粉在不同载气环境（空气、Ar或O2）下进行了热力分析，着重对两种Al粉在空气环境下，不同温度下的氧化特性进行了分析对比。结果表明，纳米Al粉表现出与微米Al粉不同的反应活性和氧化特性。 首次提出了以纳米Al粉为籽晶，Al（NO3）3·9H2O、氨水为原料，采用液相沉淀法合成纳米α-Al2O3粉体的新工艺。研究了起始原料溶液的浓度、氨水滴定速度以及溶液反应体系pH值、纳米Al粉的添加和煅烧温度对Al（OH）3溶胶质量以及Al2O3晶型转化温度的影响，并对如何提高体系的分散性进行了探讨。研究表明，反应体系pH值为8～9时可以获得团聚少、分散性好的Al（OH）3溶胶，添加5mol.％左右的纳米Al为籽晶可以起到籽晶的作用，使α-Al2O3的相转变温度降至1050℃以下。该方法具有简便、廉价、易于批量生产的特点。TEM分析表明，实验获得的纳米α-Al2O3粉体粒度分布窄，无明显团聚，近似球形，平均粒径小于50nm，BET比表面为91.20g/cm3。 以Al（NO3）3·9H2O、氨水和纳米Al粉为原料，经过非匀相沉淀和煅烧获得了了α-Al2O3包裹Al纳米复合粉体，利用多种分析手段对复合粉体的性能进行了表征。采用热压工艺（30Mpa）获得了Al2O3／（10～20mol.％）Al复合陶瓷，研究了Al的不同添加量和不同热压温度（1250～1550℃）对Al2O3／Al体系材料微观结构和性能的影响。结果表明，与单体Al2O3陶瓷相比，纳米Al的添加降低了瓷体的烧

全文目录


第一章 文献综述  12-36
  1.1 引言  12
  1.2 氧化铝陶瓷的结构和基本物性  12-15
    1.2.1 α-Al_2O_3的晶体结构  12-14
    1.2.2 α-Al_2O_3的性质  14
    1.2.3 Al_2O_3的相变  14-15
  1.3 纳米氧化铝粉体的制备现状和用途  15-22
    1.3.1 纳米氧化铝粉体的制备方法  16-21
    1.3.2 纳米氧化铝粉体的用途  21-22
  1.4 氧化铝基复相陶瓷的研究进展  22-36
    1.4.1 氧化铝基增韧陶瓷的分类  23-25
    1.4.2 Al_2O_3／金属颗粒复相陶瓷  25-30
    1.4.3 Al_2O_3／金属颗粒复相陶瓷的制备方法  30-35
    1.4.4 Al_2O_3／金属复相陶瓷的用途  35-36
第二章 实验研究方案  36-38
  2.1 实验研究方案的确定  36-37
    2.1.1 选题的意义和目标  36
    2.1.2 本文的主要研究内容和要解决的关键问题  36-37
  2.2 拟采用的技术路线和实验方案  37-38
第三章 纳米Al粉的氧化特性研究  38-58
  3.1 引言  38
  3.2 实验过程  38-39
    3.2.1 原料来源  38
    3.2.2 实验分析仪器及条件  38-39
  3.3 金属纳米铝粉的基本特性  39-44
    3.3.1 金属铝的基本性质和形貌  39-42
    3.3.2 纳米Al粉表面XPS分析  42-44
  3.4 金属纳米铝粉的热反应特性  44-57
    3.4.1 两种铝粉的DSC／TG曲线  44-48
    3.4.2 不同煅烧温度下铝粉的相组成分析  48-52
    3.4.3 两种铝粉高温氧化后电镜形貌分析  52-57
  3.5 本章小结  57-58
第四章 工艺条件对沉淀法制备纳米Al_2O_3粉体性能的影响  58-87
  4.1 引言  58-59
  4.2 纳米α-Al_2O_3制备工艺及粉体性能表征  59-62
    4.2.1 实验原料  59
    4.2.2 沉淀法制备纳米α-Al_2O_3粉体工艺  59-60
    4.2.3 纳米粉体性能的表征手段  60-62
  4.3 影响前驱体性能的工艺因素  62-71
    4.3.1 Al(NO_3)_3溶液浓度及氨水滴加速度对前驱体的影响  62-64
    4.3.2 反应体系pH值对前驱体分散性的影响  64-71
  4.4 纳米Al籽晶在制备α-Al_2O_3纳米粉体中的作用  71-75
    4.4.1 超细颗粒沉淀包覆机理  71-72
    4.4.2 籽晶在制备α-Al_2O_3纳米粉体中的作用  72-75
  4.5 前驱体煅烧过程中物相和物性的变化  75-79
  4.6 红外光谱分析  79-80
  4.7 不同温度煅烧后粉体的形貌  80-83
  4.8 消除粉体硬团聚的主要工艺因素  83-86
    4.8.1 选择适当的沉淀条件  84
    4.8.2 引入适当的表面活性剂  84
    4.8.3 利用去离子水和乙醇洗涤  84-85
    4.8.4 降低干燥和煅烧温度  85-86
  4.9 本章小结  86-87
第五章 Al_2O_3／Al复合陶瓷的制备及性能  87-112
  5.1 引言  87-88
  5.2 实验过程  88-93
    5.2.1 样品的制备  88
    5.2.2 热压烧结设备及原理  88-90
    5.2.3 样品性能测试与表征  90-93
  5.3 Al_2O_3／Al复合粉体的性能  93-102
    5.3.1 Al(OH)_3及复合粉体的Zeta电位  93-94
    5.3.2 复合粉体DSC／TG曲线  94
    5.3.3 复合粉体煅烧过程中物相分析  94-97
    5.3.4 Al_2O_3／Al复合粉体加热过程中比表面积的变化  97-98
    5.3.5 复合粉体的不同温度下的形貌  98-101
    5.3.6 复合粉体的XPS分析  101-102
  5.4 Al_2O_3／Al复合粉体的热压烧结特性  102-107
    5.4.1 Al_2O_3／Al复合陶瓷的密度  103-104
    5.4.2 Al_2O_3／Al复合陶瓷的物相组成  104-105
    5.4.3 Al_2O_3／Al复合陶瓷的显微结构分析  105-107
  5.5 Al_2O_3／Al复合陶瓷的力学性能  107-110
    5.5.1 Al_2O_3／Al复合陶瓷的硬度、强度和断裂韧性  107-109
    5.5.2 Al_2O_3／Al复合陶瓷增韧机理分析  109-110
  5.6 本章小结  110-112
第六章 用包裹和热压的方法制备Al_2O_3／Cu复合陶瓷  112-140
  6.1 引言  112
  6.2 样品的制备及性能表征  112-115
    6.2.1 Cu包裹Al_2O_3复合陶瓷的制备  113-115
    6.2.2 Cu包裹Al_2O_3粉体和瓷体的性能测试  115
  6.3 Cu包裹Al_2O_3粉体制备工艺因素研究  115-124
    6.3.1 溶液pH值对粉体制备的影响  115-116
    6.3.2 反应温度对粉体成分的影响  116-120
    6.3.3 Cu包裹Al_2O_3粉体的热学特性  120-121
    6.3.4 Cu包裹Al_2O_3粉体表面光电子能谱分析  121-123
    6.3.5 Cu包裹Al_2O_3粉体透射电镜观察  123-124
  6.4 Al_2O_3／Cu复合陶瓷的烧结和力学性能  124-132
    6.4.1 Al_2O_3／Cu复合陶瓷的烧结特性  124-125
    6.4.2 Al_2O_3／Cu复合陶瓷的显微结构分析  125-129
    6.4.3 材料的硬度与Cu含量和烧结温度的关系  129-130
    6.4.4 材料的断裂韧性与烧结温度的关系  130-131
    6.4.5 材料的抗弯强度与Cu含量的关系  131-132
  6.5 Cu增韧补强Al_2O_3陶瓷机理分析  132-134
  6.6 Al_2O_3／Cu复合陶瓷热震性能分析  134-138
    6.6.1 实验方法  134
    6.6.2 Al_2O_3／Cu复合陶瓷热震性能分析  134-138
  6.7 本章小结  138-140
第七章 结论及展望  140-143
  7.1 全文结论  140-142
  7.2 展望  142-143
参考文献  143-155
致谢  155-156
攻读博士学位期间发表的论文  156-157

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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