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HDI缩二脲多异氰酸酯合成工艺研究与机理探讨

作　者: 杨玲
导　师: 陈焕钦
学　校: 华南理工大学
专　业: 化学工程
关键词: 六亚甲基二异氰酸酯(HDI) HDI缩二脲脂肪族聚氨酯涂料
分类号: TQ630.7
类　型: 博士论文
年　份: 1999年
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内容摘要

脂肪族聚氨酯涂料因其具有优异的性能，尤其是无可比拟的耐侯性和高装饰性，在飞机蒙皮漆、汽车面漆等高性能要求领域的地位越来越重要，需求量逐渐增加，而作为其中最广泛使用的固化剂之一的HDI缩二脲多异氰酸酯在我国却还没有实现工业化生产。本文在前人合成HDI缩二脲的滴水法工艺的基础上，进行了结晶水法、蒸汽法及气相法等合成缩二脲的新工艺的研究，成功地制得了颜色浅、粘度低的HDI缩二脲多异氰酸酯产品。并比较了各种工艺的优劣，探讨了在合成过程中出现的各种问题和现象。为脱除残留在产品中的游离HDI单体，优化了后处理工艺，选得萃取效果最佳的环己烷做萃取剂，并改进了连续萃取装置，使萃取效率大为增加。将制得的合格产品与选用的羟基丙烯酸树脂在适当的条件下配漆，得到的漆膜性能优异，并研究了影响涂膜性能的各种因素。本文还研究了叔胺类催化剂与有机锡类催化剂在HDI与水反应中的催化作用及协同效应，得到能使反应速度最快的催化剂混合比例，并探讨了两种催化剂在HDI和水体系中的催化机理。根据动力学原理，研究在不同条件下，HDI和异丙醇反应的表观活化能数据，对HDI反应过程中一级NCO基和二级NCO基的活性进行了比较，结果显示两者是有差别的，而这种差别正是引起反应产物总是存在一定选择性的原因之一。另外，为了能为合成和研究过程提供数据和信息，建立了一系列包括化学分析、红外光谱分析、凝胶色谱分析和气相色谱分析等分析方法在内的适合于本体系的分析条件，为以后的工作奠定了分析上的基础。

全文目录

摘要  5-6
ABSTRACT  6-13
第一章绪论  13-38
  引言  13-14
  1.1 古老而年轻的涂料工业  14-17
    1.1.1 涂料工业的发展  14-16
    1.1.2 我国涂料工业水平的差距  16-17
  1.2 聚氨酯涂料  17-27
    1.2.1 聚氨酯涂料的特点及其应用  18-20
    1.2.2 聚氨酯涂料的发展  20-23
    1.2.3 聚氨酯涂料的分类  23-25
    1.2.4 脂肪族聚氨酯涂料  25-27
  1.3 异氰酸酯与改性异氰酸酯  27-35
    1.3.1 异氰酸酯单体  27-30
    1.3.2 异氰酸酯改性的要求  30-31
    1.3.3 异氰酸酯改性的方法  31-32
    1.3.4 HDI缩二脲  32-35
  1.4 课题研究的背景及内容  35-38
    1.4.1 我国聚氨酯涂料的发展及现状  35-37
    1.4.2 课题的内容及目的  37-38
第二章催化剂对HDI和水反应的影响及催化机理探讨  38-47
  2.1 催化剂的选择  38-40
  2.2 催化剂对反应的影响  40-42
  2.3 催化机理探讨  42-46
  2.4 小结  46-47
第三章 HDI缩二脲合成工艺的研究  47-77
  3.1 引言  47-50
  3.2 实验部分  50-52
    3.2.1 实验原料  50-51
    3.2.2 实验装置  51-52
    3.2.3 实验步骤  52
  3.3 分析方法  52-59
    3.3.1 异氰酸酯基含量的测定  53-56
    3.3.2 基团定性分析  56-57
    3.3.3 产物分子量分布分析  57-58
    3.3.4 HDI单体含量的分析  58
    3.3.5 其它  58-59
  3.4 HDI缩二脲合成工艺的研究  59-69
    3.4.1 滴水法  59-60
    3.4.2 结晶水法  60-63
    3.4.3 水蒸汽法  63-67
    3.4.4 气相法  67-69
  3.5 讨论  69-75
    3.5.1 影响产物优劣的关键因素  69-70
    3.5.2 影响产物粘度的因素  70-71
    3.5.3 CO_2的生成情况  71-72
    3.5.4 多分散性  72-74
    3.5.5 温度过高下会导致产物分解  74-75
  3.6 小结  75-77
第四章基团活性的比较  77-83
  4.1 问题的提出  77-78
  4.2 实验方案的拟定  78-79
  4.3 表观活化能测定的动力学原理  79-80
  4.4 实验结果与讨论  80-82
  4.5 小结  82-83
第五章脱除游离HDI单体的工艺研究  83-93
  5.1 必要性  83-85
  5.2 降低游离异氰酸酯单体的常用方法及比较  85-86
  5.3 萃取剂的选择  86-88
  5.4 连续萃取法回收HDI游离单体  88-91
    5.4.1 连续萃取法的操作过程  88-89
    5.4.2 对连续萃取法的改进  89-90
    5.4.3 萃取效果的比较  90-91
  5.5 溶剂用量对萃取效果的影响  91
  5.6 小结  91-93
第六章脂肪族聚氨酯涂料的配制  93-105
  6.1 聚氨酯涂料用原料的选择  93-99
    6.1.1 羟基组分的选择  94-96
    6.1.2 溶剂  96-98
    6.1.3 颜料和助剂  98-99
  6.2 聚氨酯涂料的配方计算  99-100
  6.3 涂膜的性能测试  100-104
    6.3.1 涂膜理化性能测试标准  100-101
    6.3.2 性能测试结果  101-102
    6.3.3 讨论：影响涂膜性能的因素  102-104
  6.4 小结  104-105
结论与展望  105-107
参考文献  107-113
致谢  113-115
作者简介及攻读博士学位期间发表论文目录  115-117
附录1 有机涂料的物理性能表  117-118
附录2 水解氯、总氯量的测定  118-119
附录3 粘度的测定及换算  119-120
附录4 聚氨酯清漆(分装)标准  120-122
附录5 红外定量分析中标准添加法的新计算方法  122-126

HDI缩二脲多异氰酸酯合成工艺研究与机理探讨

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