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减压膜蒸馏及其分离含铬溶液的研究

作　者: 杜军
导　师: 徐楚韶
学　校: 重庆大学
专　业: 钢铁冶金
关键词: 减压膜蒸馏含铬溶液 PVDF和PEFT膜传质机理过渡流模型
分类号: TQ028.3
类　型: 博士论文
年　份: 2002年
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内容摘要

本论文对新型的膜分离技术—减压膜蒸馏技术进行了全面的实验研究和理论研究。采用减压膜蒸馏技术进行了分离含铬溶液的实验研究，并对减压膜蒸馏过程的传递阻力和传质机理进行了理论探索。论文主要开展了以下几个方面的研究工作：⑴ 相转化法制备疏水性PVDF微孔膜的研究，特别是溶剂体系、添加剂等选择及其对成膜性能影响的考察；⑵ 减压膜蒸馏技术对含铬溶液的分离效果，以及分离过程中膜通量、截留率随实验操作因素变化的规律的认识；⑶ 减压膜蒸馏过程中的传质阻力的研究；⑷ 减压膜蒸馏过程中的传质机理及模型方程的建立。针对所研究的含铬溶液的减压膜蒸馏过程，本文首先开展了适用于该过程的疏水性聚偏氟乙烯（PVDF）微孔膜的制备以及膜孔结构表征的研究。采用湿法相转化法制膜，深入探讨了铸膜液中PVDF含量、复合溶剂的选择及比例、致孔剂种类及比例、制膜工艺条件对成膜质量和性能的影响。采用混合溶剂体系—N，N二甲基乙酰胺和磷酸三乙脂可以得到外观平整的膜。致孔剂的选择有无机盐氯化锂和有机物甘油、聚乙二醇、聚乙烯基吡咯烷酮等，致孔剂的种类和用量变化时分别对成膜的平均孔径产生不同的影响，但最终成膜孔径的大小并非完全与致孔剂的用量成正比，实验确定了最佳的膜制备条件。在膜制备研究和膜孔结构表征基础上，本文选择PVDF微孔膜和聚四氟乙烯（PTEF）微孔膜，采用减压膜蒸馏技术进行了从溶液中分离铬的研究。详细考察了两种膜材料在减压膜蒸馏技术分离含铬溶液过程中的应用性能，发现由于溶液中六价铬和三价铬的氧化性不同，从而对膜材料和膜孔径的要求也有所不同；系统地研究了进料液pH值、进料液浓度、进料液流速、进料液温度、冷侧压力等因素对减压膜蒸馏过程分离效果的影响行为和规律，得出了实验条件下分离含铬溶液的最佳工艺条件。通过对减压膜蒸馏过程进行深入细致的实验研究和总结分析，本文在减压膜蒸馏的实验研究方面和理论研究方面获得新的研究结果：⑴与传统的分离铬的方法相比，采用减压膜蒸馏技术处理含铬溶液，对溶液中的铬离子有良好的去除效果和较高的膜通量，不会引入新的污染物，可连续进行操作，在节能方面有较好的优势。⑵ 本文实验呈示当膜两侧压差接近零时膜通量不为零，这是由于膜两侧温度差引起热扩散而表现出的必然现象，表明减压膜蒸馏过程同时存在压力驱动和热驱动；进料温度对减压膜蒸馏过程具有显著的影响，膜通量随温度的增大而指数式上升；本文提出了减压膜蒸馏过程的“表观能垒”概念，它是对膜过程阻<WP=5>力的宏观量度，综合体现了膜材料、膜孔性能、实验操作条件所对应的流体动力学行为等因素影响减压膜蒸馏过程的信息，对膜的实际选择和评价具有一定的指导价值。⑶ 采用不同孔径的PTEF微孔膜，通过设计实验，考察了液相传质阻力和膜内传质阻力，定义并推导出了减压膜蒸馏过程中膜内传质阻力分数，从而简单、有效而直观地得到了过程阻力及其相对大小。研究表明，随膜孔径增大和膜厚度减小，膜内的传质阻力减小；传质过程中起主导作用的阻力因素随操作条件的变化而变化；在温度较低时，膜内传质起主导作用；温度较高时，热侧汽化阻力起主导作用。⑷在本文减压膜蒸馏的实验条件下，通过膜的蒸汽分子的平均运动自由程与微孔膜的孔径大小相当，因而此时过程的传质机理是界于努森流机理和粘性流机理之间的过渡流机理。在努森流和粘性流模型的基础上，结合减压膜蒸馏的传质过程和传热过程之间的偶合关联，引入反映实验操作条件的权重系数，构筑出了新的过渡流模型，以描述减压膜蒸馏的传质机理，并可通过数值计算对减压膜蒸馏过程的膜通量进行理论预测。比较计算结果和实验结果表明，本文所建立的过渡流模型能较好地描述减压膜蒸馏过程的传质机理和预测实验结果。

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摘要  4-6
ABSTRACT  6-11
序言  11-13
1 膜分离科学与技术概述  13-37
  1．1 膜分离科学与技术的发展历程  13-15
  1．2 分离膜及膜材料  15-17
    1．2．1 有机聚合物膜材料及有机膜  16
    1．2．2 无机膜材料及无机膜  16-17
  1．3 几种典型的膜分离过程  17-22
  1．4 发展中的新膜及膜分离过程  22-25
  1．5 膜蒸馏的分类和特点  25-27
  1．6 减压膜蒸馏的研究现状  27-34
    1．6．1 膜材料及膜孔性能的研究  28
    1．6．2 操作条件对减压膜蒸馏性能的影响  28-30
    1．6．3 减压膜蒸馏的机理研究  30-34
  1．7 含铬废水的处理方法简述  34-36
  1．8 本论文研究的目的、内容及创新  36-37
2 PVDF微孔膜制备及膜孔结构表征的研究  37-59
  2．1 制膜方法简述  37-38
  2．2 VMD过程膜材料的选择  38-40
  2．3 相转化法制膜的基本原理  40-42
  2．4 聚偏氟乙烯微孔膜的制备  42-53
    2．4．1 实验材料与仪器  42
    2．4．2 实验方法  42-43
    2．4．3 铸膜液中聚合物浓度的影响  43-44
    2．4．4 溶剂和沉淀剂的选择及其对成膜的影响  44-48
    2．4．5 致孔剂选择及其对膜孔结构的影响  48-53
  2．5 制膜工艺对成膜的影响  53-54
    2．5．1 铸膜液的熟化时间和熟化温度对成膜的影响  53
    2．5．2 溶剂挥发时间对成膜的影响  53-54
  2．6 膜孔物理参数的测定原理和实验方法  54-58
    2．6．1 最大孔径的测定  54-55
    2．6．2 孔隙率（Pr）的测定原理和方法  55-56
    2．6．3 平均孔径测量方法和原理  56-57
    2．6．4 孔径分布的测定原理和方法  57-58
  2．7 本章小结  58-59
3 减压膜蒸馏分离含铬溶液的实验研究  59-83
  3．1 减压膜蒸馏实验基本原理  59-60
  3．2 实验方法和装置  60-61
  3．3 六价铬溶液的减压膜蒸馏  61-71
    3．3．1 PVDF膜的实验结果  62-68
    3．3．2 PTFE膜的实验结果  68-71
  3．4 三价铬溶液的减压膜蒸馏  71-80
    3．4．1 PVDF膜的实验结果  71-75
    3．4．2 PTFE膜的实验结果  75-80
  3．5 不同价态铬离子混合溶液的VMD性能  80
  3．6 本章小结  80-83
4 减压膜蒸馏过程影响因素的理论分析  83-113
  4．1 膜材料和膜孔结构对VMD过程的影响  83-96
    4．1．1 膜孔径对三价铬溶液VMD过程的影响  86-89
    4．1．2 膜孔径对六价铬溶液VMD过程的影响  89-93
    4．1．3 膜孔的进入压力与膜的润湿现象  93-96
  4．2 压差对VMD过程的影响  96-101
    4．2．1 压差对纯水VMD过程的影响  97-98
    4．2．2 压差对含铬溶液VMD过程的影响  98-101
  4．3 温度对VMD过程的影响  101-111
    4．3．1 温度对三价铬溶液VMD过程的影响  101-109
    4．3．2 温度对六价铬溶液VMD过程的影响  109-111
  4．4 本章小结  111-113
5 减压膜蒸馏过程阻力和过渡流机理的研究  113-127
  5．1 减压膜蒸馏过程阻力的实验研究  113-117
    5．1．1 实验内容和方法  114
    5．1．2 实验结果与讨论  114-117
  5．2 过渡流模型机理的研究  117-126
    5．2．1 理论推导  118-120
    5．2．2 纯水VMD过程：模型计算结果与实验结果  120-122
    5．2．3 三价铬溶液VMD过程：模型计算结果与实验结果  122-126
  5．5 本章小结  126-127
6 结论  127-129
致谢  129-130
参考文献  130-141
附录：杜军攻读博士学位期间发表的主要论文  141

减压膜蒸馏及其分离含铬溶液的研究

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