学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

酚醛树脂基微滤炭膜及分子筛炭膜的制备

作　者: 魏微
导　师: 胡浩权；尤隆勃
学　校: 大连理工大学
专　业: 化学工艺
关键词: 酚醛树脂微滤炭膜分子筛炭膜制备
分类号: TQ424
类　型: 博士论文
年　份: 2000年
下　载: 423次
引　用: 7次
阅　读: 论文下载

内容摘要

炭膜是一种新型的无机膜，具有许多优异的性能，如耐高温、耐腐蚀、孔径均匀且孔径可调范围大等优点。80年代以来，炭膜在国外得到迅速发展，微滤炭膜已有工业化应用的报道，气体分离用炭膜仍处在实验室阶段。本文以酚醛树脂为原料，进行了微滤炭膜和气体分离炭膜的制备研究。以商用热塑性酚醛刚旨为原料，经过预固化、粉碎，然后加入添加剂，成型、炭化制备了均质微滤炭膜，用泡点法测定了微滤炭膜的孔径分布及平均孔径，用电子扫描电镜观察了炭膜的微观形态，所得微滤炭膜孔径为微米级，N₂透量在10^-3～10^-1cm³／cm².s.cmHg(1cm³／cm².s.cmHg≈3.35×10^-4mol／m².s.Pa)范围内。随着原料粒度的增大、成型压力的减小以及甲基纤维素用量的减少，微滤炭膜的孔径分布变宽，平均孔径及N₂透量增大。炭化条件中炭化终温对微滤炭膜的性能有较大影响，随着炭化终温的升高，微滤炭膜的孔径分布变窄，平均孔径及N₂透量下降，强度增加。用CO₂对微滤炭膜进行活化处理，通过CO₂活化，微滤炭膜的平均孔径及N₂透量增大。在实验过程中，发现了一种调控微滤炭膜孔径的新方法，即通过改变预固化过程中六次甲基四胺的用量来控制预固化程度，从而改变成膜树脂粒子在炭化过程中的熔融特性，实现对炭膜孔径的调控，同时影响炭膜强度。与传统的调节微滤炭膜孔径和强度的方法相比，具有工艺简单、孔径调节范围大等优点。采用自制热固性酚醛树脂粉体，通过直接加入粘结剂，成型，炭化制备了微滤炭膜。与采用热塑性酚醛树脂制备微滤炭膜相比，省去了预固化步骤，但需加入较多的粘结剂。扫描电镜分析表明，热固性酚醛树脂颗粒为规则的球形，不同于热塑性酚醛树脂颗粒的不规则块状。这些都导致了在孔径相近的情况下，热固性酚醛树脂基微滤炭膜的气体透量较小。将制得的微滤炭膜用于处理三种染料水溶液，染料的截留率均可达到100％，并且不随染料浓度、测试时间和测试压力而改变。摘要以热塑性酚旨为原料，制备支撑体原膜，首次以含六次甲基四胺的热塑性酚g的乙醇溶液为涂膜液，并用浸渍法在支撑体原膜上直接涂膜，干燥后，一步郧制得分子筛炭膜。雌鹏工艺脆简单，且避兔了支娜与分朗由于热膨胀系数不同而造成的膜脱落、裂纹。所得炭膜的HM、q厂民的分离系数分别大于300和500，K溯酗135B3flsf(IB8fltF＝10I’cm。儿f．S．m吐均仍．35灯小eITlol．血f石l幻，分离系数己超过文献报道值。通过扫描电镜观察到分子筛炭膜是由多孔支撑体和其上覆盖的致密分离层组成，低温氮吸附分析表明，分离层Z贱中在SA左右。支撑体在分子筛炭膜的＄惺中荫重要地位。孔径较小、表面光滑腋撑u于分子筛炭膜性能的提高。涂膜液浓度牙p涂膜次数是影响分子筛炭膜性能的蟹因素，随着涂膜液浓度和涂膜次数的增加，炭膜的气体透量减小，分离系数增加。较短的浸渍时间u于提高分子筛炭膜的性能，随着浸渍时间的D，炭膜的分离系数减小。炭化条件对分子筛炭膜性g团彭响较大，较高的炭化终温，较慢的升温速率，较高的保护气u于提高分子筛娥的分离龈。溯闪帆，分子筛炭膜的气体透量增加，气体分离系数减小。

全文目录

中文摘要  7-9
英文摘要  9-10
前言  10-11
第一章文献综述  11-35
  1．1 膜技术的发展概况  11
  1．2 膜的分类  11-12
  1．3 炭膜的研究进展  12-13
  1．4 炭膜的制备  13-23
  1．5 炭膜的分离机理及应用  23-26
  1．6 多孔炭膜的表征  26-28
  1．7 本文工作  28-29
  参考文献  29-35
第二章热塑性酚醛树脂基微滤炭膜的制备  35-63
  2．1 实验部分  35-39
    2．1．1 原料与试剂  35
    2．1．2 微滤炭膜的制备  35-36
    2．1．3 炭膜的活化  36-37
    2．1．4 炭膜的表征  37-39
  2．2 结果与讨论  39-61
    2．2．1 原料粒度与形状对炭膜性能的影响  39-44
    2．2．2 成型压力的影响  44-45
    2．2．3 添加剂的影响  45-51
    2．2．4 炭化条件的影响  51-59
    2．2．5 活化条件对炭膜性能的影响  59-61
  2．3 小结：  61-62
  参考文献  62-63
第三章热固性酚醛树脂基微滤炭膜的制备  63-72
  3．1 实验部分  63-64
    3．1．1 实验原料与试剂：  63
    3．1．2 原料的热重分析（TGA）  63-64
    3．1．3 微滤炭膜的制备  64
    3．1．4 微滤炭膜的表征  64
  3．2 实验结果与讨论  64-71
    3．2．1 热固性酚醛树脂原料的热重分析：  64-65
    3．2．2 制备条件对炭膜性能的影响  65-71
  3．3 小结  71
  参考文献  71-72
第四章微滤炭膜的应用初探  72-82
  4．1 实验部分  72-76
    4．1．1 原料  72-73
    4．1．2 实验方法  73
    4．1．3 炭膜性能评价  73-74
    4．1．4 最大吸收波长的测定  74
    4．1．5 绘制标准曲线  74-76
  4．2 结果与讨论  76-80
    4．2．1 炭膜孔径对染料截留率的影响  76-78
    4．2．2 染料浓度的影响  78
    4．2．3 测试压力的影响  78
    4．2．4 测试时间的影响  78-80
  4．3 小结  80
  参考文献  80-82
第五章分子筛炭膜的制备  82-108
  5．1 实验部分  82-84
    5．1．1 实验原料：  82-83
    5．1．2 涂膜液的制备  83
    5．1．3 炭-炭复合膜的制备  83-84
    5．1．4 炭-炭复合膜的评价  84
  5．2 结果与讨论  84-105
    5．2．1 涂膜液的选择  84-86
    5．2．2 支撑体的选择  86-87
    5．2．3 涂膜液浓度的影响  87-90
    5．2．4 涂膜次数的影响  90-93
    5．2．5 浸渍时间的影响  93-95
    5．2．6 炭化条件的影响  95-101
    5．2．7 测试压力的影响  101
    5．2．8 炭-炭复合膜的活化  101-103
    5．2．9 气体分离层的孔径分布  103
    5．2．10 炭膜的气体分离机理  103-105
    5．2．11 分子筛炭膜的气体分离性能与文献值的比较  105
  5．3 小结  105-107
  参考文献  107-108
第六章结论  108-110
关于本课题的创新性说明  110-111
附录：原料粒度分布的测定  111-113
致谢  113-114
个人简历  114

酚醛树脂基微滤炭膜及分子筛炭膜的制备

内容摘要

全文目录

相似论文