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几种介电/铁磁复合粉体的制备工艺及电磁性能研究

作　者: 姜建堂
导　师: 甄良
学　校: 哈尔滨工业大学
专　业: 材料学
关键词: 介电/铁磁复合粉体 化学镀 热处理 微观结构 微波电磁性能 电磁波吸收性能
分类号: TB383.3
类　型: 博士论文
年　份: 2008年
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内容摘要


本文以获得性能良好的电磁波吸收材料为目的,通过在Al18B4O33晶须和SiC晶须表面化学镀亚微米Co或CoFe合金镀层制备了Al18B4O33w/Co、Al18B4O33w/CoFe、SiCw/Co三种介电/铁磁复合粉体,并通过热处理对其进行了成分结构调控。通过XRF、SEM、XRD、EDS对复合粉体的微观组织结构进行了分析表证;通过VSM、PPMS、微欧计、VNA等方法对复合粉体的电磁性能进行了测试,并基于测试结果由传输线定理评价了含复合粉体涂层的电磁波吸收性能。通过研究获得了各成分结构因素对电磁性能的影响规律并初步分析了影响机理。为了准确可靠地计算材料的磁导率,本文还建立了MRC-BEMT方法。化学镀工艺研究表明,镀液的pH值和温度不仅影响化学镀的工艺效率和反应速度,还显著影响镀层的成分并进而影响其晶体结构。随着镀液中Fe2+相对含量的增加,化学镀CoFe工艺的效率下降;CoFe合金的成分受镀液中Co2+、Fe2+相对含量的控制,所有成分的CoFe合金镀层均为非晶态。各成分镀层的微观结构相似,均呈现“颗粒堆积”的特征;镀层生长行为和形貌、结构还受到基体晶须表面润湿性及预处理工艺的影响。氢热处理使化学镀层变得致密光滑,还原生成的金属原子的扩散是镀层形貌和结构演变的主要途径,而表面能的下降则是形貌演变的驱动力。厚度较薄、结合强度低的镀层在氢热处理过程中容易破坏并转变为孤立颗粒。在Ar中热处理时,镀Co层形貌变化不明显。镀Co层及镀CoFe层的晶化较为迅速,当热处理温度较高或时间较长时,镀层中会发生相变。Co的引入使陶瓷晶须/钴复合粉体具有很好的电磁性能,经适当热处理之后介电/铁磁复合粉体的电磁性能进一步提高。分析认为,热处理过程中复合粉体介电常数的提高和介电弛豫的出现主要源于镀层电阻率的下降,而镀层饱和磁化强度的升高和镀层中交换耦合作用的增强则是磁导率提高的主要原因。镀层电阻率高于5×10-3 ?·cm量级时,涡流对磁导率的影响不明显,电阻率低于5×10-2 ?·cm时复合粉体中发生介电弛豫。镀层的晶体结构对其磁导率的频谱特性有一定影响。Al18B4O33w/CoFe复合粉体在400℃氢热处理时,电磁性能变化不大;在更高温度热处理时其磁导率明显提高,但是电阻率下降缓慢、介电常数变化不大。SiCw晶须独特的形状和电性能引发了奇异的电磁共振行为,其具体原因尚不清楚。Al18B4O33w/Co复合粉体的电磁波吸收性能随Co含量的增加和热处理时间的延长先升高后降低,Co含量过高或镀层电阻率过低时复合粉体的吸波效率较低。以适当热处理的Al18B4O33w/Co复合粉体为吸收介质制备的涂层具有优异的电磁波吸收性能,本文中典型涂层的最大损耗为78 dB,大于10 dB的有效吸收带宽大于3.5 GHz,匹配厚度约为2 mm。SiCw/Co复合粉体的吸波性能与Al18B4O33w/Co相近,Al18B4O33w/CoFe复合粉体的吸波性能较差。本文建立的MRC-BEMT方法有效消除了Bruggeman方程在低填充率复合材料中应用时的不稳定性,提高了磁导率计算的一致性和准确性。试验表明,该方法优于已有方法,可以用于材料磁导率的计算,但其对本征磁导率预测的准确性还有待于进一步验证。

全文目录


摘要  4-6
Abstract  6-15
第1章 绪论  15-37
  1.1 课题背景  15-16
  1.2 吸波材料功能原理简介  16-17
  1.3 吸波材料的研究现状  17-28
    1.3.1 传统吸波材料  18-20
    1.3.2 纳米吸波材料  20-28
  1.4 化学镀技术  28-32
    1.4.1 化学镀原理  28
    1.4.2 陶瓷粉末表面化学镀  28-29
    1.4.3 化学镀技术在吸波材料中的应用  29-30
    1.4.4 化学镀层的热处理  30-32
  1.5 材料的本征电磁性能和有效介质理论  32-35
  1.6 主要研究内容  35-37
第2章 介电/铁磁复合粉体设计以及磁导率计算方法的改进  37-54
  2.1 介电/铁磁复合粉体的设计  37-39
    2.1.1 介电/铁磁复合粉体的组分设计  37-38
    2.1.2 介电/铁磁复合粉体中镀层的组织结构设计  38-39
    2.1.3 介电/铁磁复合粉体成分结构调控的可行性  39
  2.2 Bruggeman 方程应用方法的改进  39-53
    2.2.1 Bruggeman 方程应用方法的局限性  40-42
    2.2.2 介质的重构  42-44
    2.2.3 MRC-BEMT 方法在磁导率计算中的应用  44-51
    2.2.4 重构参数对磁导率计算的影响  51-53
  2.3 本章小结  53-54
第3章 试验材料及试验方法  54-62
  3.1 试验材料  54-55
    3.1.1 Al_(18)B_4O_(33) 晶须及SiC 晶须  54
    3.1.2 颗粒状基体材料  54-55
  3.2 化学镀工艺试验  55-58
    3.2.1 晶须的预处理  55-56
    3.2.2 晶须化学镀Co  56-57
    3.2.3 晶须化学镀CoFe 合金  57-58
  3.3 铁磁/介电复合粉体的热处理  58
  3.4 复合粉体的成分结构表征  58-59
    3.4.1 形貌观察  58-59
    3.4.2 成分分析  59
    3.4.3 物相表征  59
  3.5 复合粉体的性能测试与评价  59-62
    3.5.1 电阻率测试  59
    3.5.2 静态磁性能  59-60
    3.5.3 微波电磁性能测试  60-62
第4章 介电/铁磁复合粉体的制备  62-84
  4.1 晶须表面化学镀Co 层的生长行为  62-68
    4.1.1 Al_(18)B_4O_(33)w 表面镀Co 层的生长行为  62-63
    4.1.2 SiCw 表面镀Co 层的生长行为  63-67
    4.1.3 颗粒状基体表面镀Co 层的生长行为  67-68
  4.2 Al_(18)B_4O_(33)w/Co 复合粉体制备工艺研究  68-78
    4.2.1 镀液pH 值的影响  69-73
    4.2.2 镀液温度的影响  73-75
    4.2.3 装载量的影响  75-78
  4.3 Al_(18)B_4O_(33)w/CoFe 复合粉体制备工艺研究  78-82
  4.4 本章小结  82-84
第5章 介电/铁磁复合粉体的热处理  84-101
  5.1 Al_(18)B_4O_(33)w/Co 复合粉体的热处理  84-94
    5.1.1 热处理过程中Al_(18)B_4O_(33)w/Co 的成分变化  84-85
    5.1.2 氢热处理过程中镀层的形貌变化  85-87
    5.1.3 镀层厚度对形貌演变的影响  87-88
    5.1.4 热处理气氛对镀层形貌演变的影响  88-91
    5.1.5 热处理过程中镀层的结构演变  91-92
    5.1.6 氢热处理温度的影响  92-94
  5.2 Al_(18)B_4O_(33)w/CoFe 复合粉体的热处理  94-97
    5.2.1 CoFe 镀层的形貌演变  94-96
    5.2.2 CoFe 镀层的结构变化  96-97
  5.3 SiCw/Co 复合粉体的热处理  97-99
  5.4 本章小结  99-101
第6章 介电/铁磁复合粉体的电磁性能  101-138
  6.1 Al_(18)B_4O_(33)w/Co 复合粉体的电磁性能  101-119
    6.1.1 Al_(18)B_4O_(33)w/Co 复合粉体的电阻率  101-102
    6.1.2 Al_(18)B_4O_(33)w/Co 复合粉体的磁性能  102-103
    6.1.3 钴含量不同的Al_(18)B_4O_(33)w/Co 复合粉体的电磁性能  103-107
    6.1.4 氢热处理对Al_(18)B_4O_(33)w/Co 电磁性能的影响  107-115
    6.1.5 混合气氛热处理对Al_(18)B_4O_(33)w/Co 电磁性能的影响  115-117
    6.1.6 晶体结构对镀层磁导率的影响  117-119
  6.2 Al_(18)B_4O_(33)w/CoFe 复合粉体的电磁性能  119-125
    6.2.1 镀层成分对电磁性能的影响  119-121
    6.2.2 热处理对Al_(18)B_4O_(33)w/CoFe 电磁性能的影响  121-123
    6.2.3 热处理温度的影响  123-125
  6.3 SiCw 基复合粉体的电磁性能  125-127
  6.4 介电/铁磁复合粉体电磁性能的控制  127-129
  6.5 介电/铁磁复合粉体的电磁波吸收性能  129-136
    6.5.1 Al_(18)B_4O_(33)w/Co 复合粉体基涂层的吸波性能  130-134
    6.5.2 含Al_(18)B_4O_(33)w/CoFe 涂层的EMA 性能  134-135
    6.5.3 SiCw/Co 基涂层的EMA 性能  135-136
  6.6 本章小结  136-138
结论  138-140
参考文献  140-152
攻读博士学位期间发表的学术论文  152-155
致谢  155-156
个人简历  156

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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