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新型钨铜复合材料的设计、制备与性能研究

作　者: 汪峰涛
导　师: 吴玉程
学　校: 合肥工业大学
专　业: 材料学
关键词: W-Cu复合材料 纳米AlN颗粒 功能梯度材料 热压烧结 有限元模拟 物理与力学性能
分类号: TB331
类　型: 博士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


W-Cu复合材料独特的性能使其被广泛用作电接触器、真空断路器、热沉材料等功能和结构器件。由于W、Cu之间较大的性能差异,一直以来W-Cu复合材料的制备工艺都是该领域的研究热点。目前,传统工艺存在致密化程度低、微观组织不均匀或成分受限制等一系列问题,使得W-Cu复合材料无法发挥更大的潜力。现代电子信息业和国防工业高尖端领域的快速发展对W-Cu复合材料提出了新的发展方向和要求:(1)探索适用于工业化生产的材料制取工艺;(2)通过进一步提高致密度和微结构均匀性得到更高性能的W-Cu复合材料;(3)开发满足高科技要求的新型高性能W-Cu复合材料;(4)拓展W-Cu复合材料的应用领域。本论文针对以上方面提出以机械合金化技术为基础结合常压烧结或热压的方法制备高性能细晶W-Cu复合材料、W-Cu/AlN复合材料和W-Cu梯度功能材料,并对其工艺,优化设计及性能等方面进行探索和研究。为今后高性能W-Cu复合材料的实际生产和应用领域的拓展提供理论依据和数据支撑。首先,对不同成分W-Cu纳米晶复合粉体的机械合金化过程进行了研究,通过对球磨和退火热处理过程中复合粉体的内部相转变和成分分布,以及晶粒尺寸、晶格常数、微观应变和形貌特点等方面的分析,探讨了机械合金化制备W-Cu纳米晶粉体的工艺特点、粉体的特征和热稳定性。W-15Cu、W-20Cu和W-30Cu复合粉末在分别球磨30h、40h和60h后均形成了常温下稳定的W(Cu)过饱和固溶体。在W-15Cu系统中:随着球磨的进行,复合粉体中W晶粒尺寸逐渐减小;复合粉末的粒度在球磨过程中呈现先增大后减小的趋势,球磨30h粉末颗粒呈多面体状,表面平滑,平均粒度4μm左右。W(Cu)过饱和固溶体的形成机制为球磨初期,粉体呈现Cu包裹W的包覆结构形态;继续球磨,包覆结构的复合颗粒进一步细化,包覆层间距大大减小,形成W、Cu均匀弥散分布的复合组织;球磨30h,形成了组织和成分均一的W(Cu)过饱和固溶体。W-15Cu纳米晶复合粉末在退火热处理过程中晶格畸变程度降低、内应力释放,粉体结构有序度明显提高;球磨过程中形成的W(Cu)过饱和固溶体在500℃退火时开始脱溶。其次,采用机械合金化技术制备的纳米晶W-Cu复合粉体,分别通过常压液相烧结或热压烧结的方法,制备出W-15Cu、W-20Cu和W-30Cu,以及W-Cu/x%AlN(x=0.25,0.5,1.0,2.0,质量分数)复合材料并对其密度、热导率、电阻率、电导率等物理性能,以及硬度、抗弯强度等力学性能和显微结构进行测试和观察,探讨了高能球磨及烧结工艺参数对W-Cu复合材料组织结构和性能的影响,以及高能球磨后粉体的烧结致密化机理。机械合金化技术从细化晶粒、提高粉体组成的均匀度和形成W(Cu)固溶体等多方面改善了W-Cu复合粉体的烧结性能,加强了W-Cu之间的相互作用,增大了W-Cu之间的接触机会,从而大大提高了W-Cu复合材料的致密度和组织的均匀性,是获得近全致密W-Cu复合材料最佳制备工艺之一。常压烧结优化工艺参数为:成型压力350MPa,烧结温度为1200℃,保温90min。W-15Cu、W-20Cu、W-30Cu复合材料的致密度分别为98.42%,99.10%,99.34%。采用真空热压烧结工艺在相对较低的温度1050℃,25MPa压力下烧结90min制备出组织结构更加均匀细小的W-Cu复合材料,三种成分的W-Cu复合材料的致密度分别达到:97.87%,98.29%,98.94%。少量纳米AlN颗粒(≤1wt%)的加入对W-Cu复合材料的致密度影响并不大,在1wt%加入量时,致密度仍接近98%;纳米AlN颗粒均匀弥散分布于基体中Cu相中,提高基体材料中Cu的硬度;但是随着AlN纳米颗粒的含量增加,基体晶界上的增强相颗粒分布过多,影响烧结过程中相邻W颗粒间结合和材料的致密化,而致使材料的抗弯强度有所下降,但对导热性能的提高有一定的帮助。最后,采用有限元方法(Finite Element Method),针对W-Cu梯度功能材料在制备过程中产生的残余热应力进行了数值模拟分析。在综合分析了残余热应力大小和梯度层中应力分布状态等因素的基础上,确定了三层结构的W-Cu梯度材料,P=2.4时,过渡层Cu含量为33vol.%时的三层W-Cu梯度功能材料W-20%Cu/W-33%Cu/W-50%Cu具有较好的热应力缓和效果;四层结构的W-Cu梯度材料,在P=1.4时,模拟计算得出的W-20%Cu/W-29.1%Cu/ W-39.2%Cu/W-50%Cu四层均厚的W-Cu复合材料的等效应力具有最小值。并基于上述成分结构研究了W-Cu梯度复合材料的制备工艺,提出先冷压后低温热压烧结的制备工艺较好的保证了梯度材料具有较高的致密度,同时保持了单层的原始设计成分。所制备W-Cu三层和四层梯度复合材料的层界面结合良好,没有明显的裂纹等缺陷;热导率分别达到198 W·m-1K-1和202 W·m-1K-1,获得了较高的导热性能;两种结构的FGM样品经800℃温差的热震试验后,界面处没有发现裂纹和开裂现象,表现出良好的抗热震性能;热疲劳试验结果表明,三层结构和四层结构的梯度材料在分别经过86和143次热循环后首次出现裂纹,热疲劳裂纹总是最先出现在梯度材料的两端,与热应力模拟结果一致。

全文目录


摘要  8-10
ABSTRACT  10-13
致谢  13-23
第一章 绪论  23-44
  1.1 引言  23-24
  1.2 纳米结构W-Cu 复合材料的发展和应用  24-27
    1.2.1 纳米结构W-Cu 复合材料的发展现状  24-25
    1.2.2 W-Cu 复合材料的应用  25-27
      1.2.2.1 微电子封装材料  25-26
      1.2.2.2 高性能电触头、电极材料  26
      1.2.2.3 航天、军工领域高温用W-Cu 复合材料  26-27
  1.3 功能梯度材料（FGM）发展和应用  27-32
    1.3.1 FGM 的发展现状  27-29
    1.3.2 FGM 的优化设计  29
    1.3.3 W-Cu 功能梯度材料的发展现状  29-31
    1.3.4 W-Cu 功能梯度材料的应用  31-32
      1.3.4.1 面对等离子部件用W-Cu 功能梯度材料  31-32
      1.3.4.2 电子材料领域用W-Cu 功能梯度材料  32
  1.4 W-Cu 复合材料的制备方法  32-42
    1.4.1 传统W-Cu 复合材料的制备工艺  32-34
      1.4.1.1 熔渗烧结  33-34
      1.4.1.2 W-Cu 混合粉的活化液相烧结  34
      1.4.1.3 钨铜复合材料的注射成型技术  34
    1.4.2 细晶钨铜复合材料的制备工艺  34-39
      1.4.2.1 溶胶-凝胶法  35
      1.4.2.2 喷雾干燥法  35-36
      1.4.2.3 机械-热化学合成法  36-38
      1.4.2.4 机械合金化  38-39
    1.4.3 FGM 的主要制备技术  39-42
      1.4.3.1 粉末冶金法  39-40
      1.4.3.2 等离子喷涂法  40-41
      1.4.3.3 气相沉积法  41
      1.4.3.4 自蔓延高温燃烧合成法（SHS）  41-42
  1.5 本文研究背景、内容和课题来源  42-44
第二章 W-Cu 纳米晶粉体的机械合金化过程及热稳定性  44-65
  2.1 引言  44-45
  2.2 实验材料与方法  45-47
    2.2.1 实验原料  45-46
    2.2.2 实验过程和技术路线  46-47
  2.3 主要测试仪器和表征方法  47-48
    2.3.1 粉体的结构演化、点阵常数及晶粒度的测定  47
    2.3.2 粉体的形貌观察和成分测定  47
    2.3.3 粉体的中值粒径及比表面测试  47-48
    2.3.4 球磨粉体的热稳定性测试  48
  2.4 实验结果与分析  48-63
    2.4.1 球磨粉体的相结构演变和微观组织  48-53
      2.4.1.1 MA 过程中W-Cu 复合粉体的相组成  48-51
      2.4.1.2 MA 过程中W-15Cu 复合粉体的微观组织和结构  51-53
    2.4.2 机械合金化合成W-Cu 纳米晶粉体的特性  53-57
      2.4.2.1 MA 过程中W-15Cu 复合粉体的表面形貌  53-54
      2.4.2.2 MA 过程中W-15Cu 复合粉体的粒度和比表面积  54-55
      2.4.2.3 MA 过程中W-Cu 复合粉体的成分分析  55-57
    2.4.3 MA 过程中纳米晶W（Cu）过饱和固溶体的形成机制  57-60
    2.4.4 机械合金化W-Cu 复合粉体的热稳定性  60-63
      2.4.4.1 退火后W-15Cu 复合粉体的XRD 分析  60-61
      2.4.4.2 MA 合成W-15Cu 复合粉体的DSC 分析  61-62
      2.4.4.3 退火后W-15Cu 复合粉体的微观组织和结构  62-63
  2.5 本章小节  63-65
第三章 纳米结构W-Cu 复合材料的致密化及性能表征  65-89
  3.1 引言  65
  3.2 W-Cu 复合材料制备工艺和参数  65-69
    3.2.1 工艺路线  65-66
    3.2.2 工艺参数  66-69
      3.2.2.1 压制成型  66-67
      3.3.2.2 烧结工艺  67-69
  3.3 材料组织结构表征与性能测试  69-72
    3.3.1 复合材料密度测试  69-70
    3.3.2 复合材料显微组织结构和成分分析  70
    3.3.3 复合材料维氏硬度测试  70
    3.3.4 复合材料弯曲性能测试  70-71
    3.3.5 复合材料热导率测试  71
    3.3.6 复合材料电导率测试  71-72
  3.4 实验结果与讨论  72-87
    3.4.1 纳米晶W-Cu 复合粉体的烧结致密化工艺  72-76
      3.4.1.1 成型压力对粉末压坯密度和烧结体致密度的影响  72-73
      3.4.1.2 烧结温度和保温时间对W-Cu 复合材料致密度的影响  73-74
      3.4.1.3 机械合金化工艺对W-Cu 复合材料致密度的影响  74-75
      3.4.1.4 热压烧结W-Cu 复合材料的致密度  75-76
    3.4.2 W-Cu 复合材料的显微组织结构和成分分析  76-80
      3.4.2.1 烧结体表面的显微组织结构  76-78
      3.4.2.2 烧结体的断口形貌  78-79
      3.4.2.3 烧结体的成分分析  79-80
    3.4.3 纳米晶W-Cu 复合粉末的烧结致密化机理  80-84
      3.4.3.1 传统的粉末冶金液相烧结机制  80-82
      3.4.3.2 机械合金化纳米晶W-Cu 复合粉末的烧结致密化机制  82-84
    3.4.4 W-Cu 复合材料的力学和物理性能  84-87
      3.4.4.1 W-Cu 复合材料的硬度  84-85
      3.4.4.2 W-Cu 复合材料的抗弯强度  85-86
      3.4.4.3 W-Cu 复合材料的导热性能  86-87
      3.4.4.4 W-Cu 复合材料的导电性能  87
  3.5 本章小结  87-89
第四章 W-Cu/AlN 复合材料的制备及性能表征  89-101
  4.1 引言  89-90
  4.2 W-Cu/AlN 复合材料制备工艺和参数  90-92
    4.2.1 实验原料  90
    4.2.2 W-Cu/AlN 复合材料的成分设计与制备  90-92
      4.2.2.1 成分设计  90
      4.2.2.2 实验路线  90-91
      4.2.2.3 材料组织结构表征与性能测试  91-92
  4.3 实验结果与讨论  92-100
    4.3.1 纳米AlN 颗粒对W-Cu 复合材料密度的影响  92
    4.3.2 热压烧结W-Cu 和W-Cu/AlN 烧结体的XRD 分析  92-93
    4.3.3 AlN 对W-Cu 复合材料的显微组织的影响  93-95
    4.3.4 W-Cu/AlN 复合材料的成分分析  95-96
    4.3.5 AlN 对W-Cu 复合材料的硬度的影响  96
    4.3.6 AlN 对W-Cu 复合材料抗弯强度的影响  96-97
    4.3.7 热压烧结W-Cu 和W-Cu/AlN 复合材料的抗弯断口形貌  97-98
    4.3.8 复合材料的导热性能  98-99
    4.3.9 复合材料的导电性能  99-100
  4.4 本章小结  100-101
第五章 W-Cu 梯度功能材料的有限元优化设计  101-122
  5.1 引言  101-102
  5.2 热应力有限元模拟的理论知识  102-108
    5.2.1 热应力理论基础  102-104
    5.2.2 温度场问题的微分方程与定解条件  104-105
      5.2.2.1 温度场问题的微分方程  104
      5.2.2.2 温度场问题的定解条件  104-105
    5.2.3 热弹性问题的基本方程与求解  105-108
      5.2.3.1 热弹性基本方程及边界条件  105-107
      5.2.3.2 热弹性基本方程的求解  107-108
  5.3 钨铜功能梯度材料结构设计与优化  108-121
    5.3.1 有限元分析几何模型及边界条件  108-109
    5.3.2 成分分布函数和物性参数模型  109-112
      5.3.2.1 FGM 的成分分布函数  109-110
      5.3.2.2 材料物性参数模型  110-112
    5.3.3 钨铜功能梯度材料残余热应力计算结果  112-121
      5.3.3.1 封接层与散热层间无过渡情况的残余热应力分析  112-114
      5.3.3.2 三层W-Cu 梯度材料的残余热应力分析  114-118
      5.3.3.3 四层W-Cu 梯度材料的残余热应力分析  118-121
  5.4 本章小结  121-122
第六章 W-Cu 梯度功能材料的制备及性能  122-132
  6.1 引言  122
  6.2 实验材料与方法  122-124
    6.2.1 实验材料与成分设计  122-123
    6.2.2 工艺路线  123-124
    6.2.3 测试手段和方法  124
  6.3 实验结果与讨论  124-130
    6.3.1 W-Cu FGM 的显微结构  124-125
    6.3.2 W-Cu FGM 的成分分析  125-128
    6.3.3 W-Cu FGM 的抗弯强度  128-129
    6.3.4 W-Cu FGM 的导热性能  129
    6.3.5 W-Cu FGM 的抗热震和热疲劳性能  129-130
      6.3.5.1 W-Cu FGM 的抗热震性能  129-130
      6.3.5.2 W-Cu FGM 的热疲劳性能  130
  6.4 本章小结  130-132
第七章 全文总结与展望  132-136
  7.1 总结  132-134
  7.2 创新之处  134
  7.3 工作展望  134-136
参考文献  136-150
攻读博士学位期间取得的科研成果  150-152

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 复合材料 > 金属复合材料
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