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黄连活性成分的光谱性质及中药中小檗碱的环糊精敏化荧光法测定

作　者: 郑彦慧
导　师: 魏永巨
学　校: 河北师范大学
专　业: 无机化学
关键词: 小檗碱巴马厅药根碱延胡索乙素 β-环糊精中草药荧光分析敏化荧光
分类号: TQ460.72
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

本文研究了四种黄连活性成分的荧光光谱,考察了实验条件对荧光光谱的影响,解析了中药黄连的三维荧光图谱,建立了β-环糊精(β-CD)敏化荧光法测定小檗碱含量的新方法,测定了中成药盐酸小檗碱片和中药黄连、黄柏和三颗针中小檗碱的含量。论文工作主要包括三部分:1.研究了黄连活性成分小檗碱、巴马厅、药根碱和延胡索乙素的光谱性质,考察了溶液酸度、有机溶剂、表面活性剂SDS和β-CD对荧光光谱的影响。发现小檗碱与巴马厅的荧光性质相近,但是,β-CD只能使小檗碱的荧光增强,而对巴马厅无荧光增强作用,由此可以区分小檗碱和巴马厅。延胡索乙素的在短波长处有强荧光峰,但光谱性质与小檗碱和巴马厅有明显区别。药根碱的荧光很弱,且有机溶剂、SDS和β-CD对其荧光基本没有增敏作用。用吸光光度法测得药根碱的电离常数pKa=8.16。2.实验发现黄连三维荧光光谱中表现出三类荧光峰,通过实验和理论分析,讨论了各荧光峰的归属。根据黄连三维荧光图谱的特性,论证了利用β-CD敏化荧光法选择性测定黄连中小檗碱的可行性。3.建立了中成药盐酸小檗碱片和中药黄连、黄柏和三颗针中小檗碱含量的荧光分析新方法。(1)利用β-CD对小檗碱的敏化荧光测定了盐酸小檗碱片中小檗碱的含量,考察了方法的检出限、精密度和回收率,均得到满意结果;(2)通过薄层色谱实验分离到黄连样品中的小檗碱、黄连碱、表小檗碱、巴马厅和药根碱,验证了小檗碱与β-CD产生敏化荧光,而其他四种异喹啉类生物碱不与β-CD发生荧光反应,在此基础上建立了黄连中小檗碱含量的β-CD敏化荧光分析方法,测得三种品系黄连样品中小檗碱的含量为5.4%～7.8%,经薄层荧光扫描法检验,证明结果准确;(3)用β-CD敏化荧光法测得中药黄柏样品中小檗碱的含量为1.6%,经薄层荧光扫描法检验,证明结果准确;(4)用β-CD敏化荧光法测得中药三颗针样品中小檗碱的含量为2.5%,经薄层荧光扫描法检验,证明结果准确。

黄连活性成分的光谱性质及中药中小檗碱的环糊精敏化荧光法测定

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