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铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备及其电学性能研究

作 者: 黎露
导 师: 龚跃球
学 校: 湘潭大学
专 业: 材料物理与化学
关键词: 溶剂热合成 KNN 钽掺杂 锑掺杂 压电性
分类号: TM282
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要


压电陶瓷材料是一种实现电能和机械能相互转换的功能材料,具有广泛的应用。由于传统的铅基压电陶瓷含有有毒金属元素Pb而难以满足环保的要求。因此,积极寻找可用来替代铅基材料的无铅压电陶瓷材料成为当务之急。本论文从无铅环保的角度出发,分别采用溶剂热合成法和传统固相反应法制备了钽(或锑)掺杂的铌酸钾钠(Na0.5K0.5NbO3,简称KNN)无铅压电材料,并对其物相结构、表面形貌和电学性能进行了详细研究。主要研究内容如下:第一部分首先研究了钽(Ta)掺杂的KNN陶瓷粉体(K0.5Na0.5)(Nb1-xTax)O3 (简称KNNTx (x = 0~0.4))在水热以及水/异丙醇混合溶剂热条件下的制备。XRD和SEM的分析结果表明:用混合溶剂热法在180 oC下就能获得具有钙钛矿结构、形貌规则且晶粒细小的KNNTx陶瓷粉体,而水热条件在此温度下却不能合成具有单一钙钛矿相的KNNTx粉体。其次,粉体通过普通烧结转变成相应陶瓷。陶瓷的最佳烧结温度随Ta掺杂量的增加而逐渐上升,最佳的升温速率和保温时间分别为5 oC/min和4 h。再次,研究发现烧结温度和极化条件对KNNTx陶瓷的压电性能有很大的影响。KNNT0.3陶瓷具有最大的压电常数值(d33 = 156 pC/N)。最后,相较于传统固相反应法,溶剂热法能明显降低KNNTx陶瓷的烧结温度,且在一定程度上提高陶瓷的压电性能。第二部分研究了锑(Sb)掺杂KNN粉体(K0.5Na0.5)(Nb1-ySby)O3 (简称KNNSy (y = 0.02~0.10))的制备及相应陶瓷的烧结工艺和压电性能。XRD和SEM的分析结果表明:在水/异丙醇混合溶剂热下,Sb掺杂的KNN粉体在220 oC能被成功合成。陶瓷的最佳烧结温度随Sb掺杂量的增加同样会逐渐提高,而且烧结温度和保温时间对陶瓷的微观结构有显著影响。通过对影响KNNSy陶瓷压电性因素的分析发现,选择最佳的烧结条件或者选择位于正交-四方多态相转变温度区间附近的极化温度都会获得增强的压电性能。KNNS0.06陶瓷具有最大的压电常数值(d33 = 134 pC/N)。研究还发现KNNSy陶瓷存放过长时间以后,压电性能会降低,即出现“老化”现象,导致陶瓷压电性能的不稳定。本论文研究表明水/异丙醇混合溶剂热法是一种能在较低反应温度下制备KNN基压电材料的新合成法。掺杂(Ta或Sb)会显著提高KNN陶瓷的压电性能。烧结条件和极化条件对陶瓷的压电性能影响明显。因此,为了获得优异压电性能的陶瓷材料,以上影响因素需要被综合考虑。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-9
第1章 绪论  9-24
  1.1 压电材料概述  9-12
    1.1.1 压电材料的压电效应  9
    1.1.2 压电材料的分类  9-11
    1.1.3 压电材料的应用  11-12
  1.2 压电陶瓷的种类及研究现状  12-21
    1.2.1 钛酸盐钙钛矿结构陶瓷  14-16
    1.2.2 铋层状结构陶瓷  16-17
    1.2.3 钨青铜结构陶瓷  17-18
    1.2.4 铌酸盐系列钙钛矿结构陶瓷  18-21
  1.3 KNN 陶瓷的制备方法  21-22
    1.3.1 固相法  21
    1.3.2 水热法  21-22
    1.3.3 溶剂热法  22
  1.4 本论文的选题意义与主要内容  22-24
    1.4.1 选题意义  22-23
    1.4.2 研究的主要内容  23-24
第2章 实验与性能表征  24-30
  2.1 实验主要原料  24
  2.2 实验工艺流程  24-26
    2.2.1 溶剂热反应流程  24-25
    2.2.2 传统固相反应流程  25-26
  2.3 主要实验仪器与设备  26
  2.4 KNN 基材料的结构与形貌表征  26-27
    2.4.1 KNN 基材料的结构分析  26
    2.4.2 KNN 基材料的形貌分析  26-27
  2.5 陶瓷样品体密度及线性收缩率的测量  27-28
    2.5.1 陶瓷样品体密度的测量  27-28
    2.5.2 陶瓷样品线性收缩率的测量  28
  2.6 陶瓷样品电学性能测试  28-30
    2.6.1 压电常数的测量  28-29
    2.6.2 介电性能的测试  29-30
第3章 Ta 掺杂KNN 压电材料的制备与电学性能研究  30-47
  3.1 实验过程  30-31
  3.2 试验结果与讨论  31-46
    3.2.1 Ta 掺杂 KNN 陶瓷粉体的结构与形貌分析  31-33
    3.2.2 KNNTx (x = 0 ~0.4)陶瓷的烧成工艺研究  33-38
    3.2.3 KNNTx (x = 0 ~0.4)陶瓷的压电性能研究  38-44
    3.2.4 KNNTx (x = 0 ~0.4)陶瓷的介电性能研究  44-45
    3.2.5 溶剂热法与固相法制备的陶瓷的性能比较  45-46
  3.3 本章小结  46-47
第4章 Sb 掺杂KNN 压电材料的制备与压电性研究  47-58
  4.1 实验过程  47
  4.2 实验结果与讨论  47-57
    4.2.1 Sb 掺杂KNN 粉体的结构与形貌分析  47-48
    4.2.2 烧结工艺对KNNSy (y = 0.02 ~0.10)陶瓷结构和形貌的影响  48-51
    4.2.3 KNNSy (y = 0.02 ~0.10)陶瓷的压电性研究  51-54
    4.2.4 KNNSy (y = 0.02 ~0.10)陶瓷的“老化”现象  54-56
    4.2.5 溶剂热法与固相法制备的陶瓷的性能比较  56-57
  4.3 本章小结  57-58
第5章 总结与展望  58-60
  5.1 总结  58-59
  5.2 展望  59-60
参考文献  60-68
致谢  68-69
附录A: 攻读硕士学位期间发表的论文  69

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