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单源前驱体法制备氧化物和硫化物纳米材料

作　者: 孙吉全
导　师: 沈小平
学　校: 江苏大学
专　业: 无机化学
关键词: 纳米材料 微波合成 溶剂热合成 单源前驱体 氧化物 硫化物
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


由于小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应,纳米材料具有许多传统材料所不具备的独特的物理和化学性质,因而具有广阔的应用前景。纳米材料的制备技术是纳米科学发展的基础和前提,近十多年来一直是化学和材料科学的研究热点。本文在介绍纳米材料的基本内涵、制备方法、应用和发展趋势的基础上,系统地研究了用单源前驱体微波法和溶剂热法制备纳米材料的基本过程、实验原理、特点及影响因素。我们成功地合成了ZnO、ZnS、PbS、NiS和Bi2-xSbxS3的纳米材料,在一定程度上实现了纳米材料物相、尺寸和形貌的控制合成,用XRD、SEM、FESEM、TEM、HRTEM、SAED等手段对产物进行了表征,研究了纳米材料的光学性质。1.采用微波法,以Zn（acac）2·H2O（acac=乙酰丙酮基负离子）为单源前驱体,通过改变时间、表面活性剂、溶剂等反应条件,成功地合成了花状、棒状、片状、纺锤状的ZnO纳米结构。研究了反应时间、表面活性剂和溶剂对产物形状和尺寸的影响,探讨了各种形貌的纳米ZnO的形成机理,考察了不同形貌的ZnO的光致发光光谱和紫外-可见吸收光谱。2.采用微波法,以Zn（DDTC）2（DDTC=N,N-二甲基二硫代氨基甲酸根）为单源前驱体,乙二醇为反应介质,在低温下得到了直径约为5nm的六方相ZnS纳米粒子,并分析了溶剂、前驱体和微波辐射对六方相ZnS形成的影响。光致发光光谱显示ZnS纳米粒子在426nm处有一个强的发射峰,这可归因于硫空位和填隙硫晶格缺陷的存在。3.采用微波法,以Pb（DDTC）2为单源前驱体,通过改变时间、表面活性剂、溶剂等反应条件,成功地合成了花状、立方块状、片状的PbS纳米晶,研究了反应时间、表面活性剂和溶剂对产物形状和尺寸的影响。紫外-可见吸收光谱显示PbS纳米粒子在260 nm处有一个吸收峰,发生了巨大的蓝移,这可能是由量子限制效应引起的。4.采用溶剂热法,以Ni（DDTC）2为单源前驱体,乙二胺为反应介质,以十二烷基硫酸钠（SDS）为表面活性剂得到了刺猬状的NiS晶体。刺猬状结构的直径大约为15μm,是由大量平均直径为20nm的纳米针组装而成。根据实验结果,探讨了刺猬状结构的形成过程,发现表面活性剂和溶剂对形貌的形成起着重要作用。5.采用溶剂热法,以Sb（DDTC）3和Bi（DDTC）3为单源前驱体,乙二醇为反应介质,将两种前驱体按不同比例混合,180℃下反应得到了直径约为4μm花状的复合硫化物Sb2-xBixS3（x=0.4,1）,每个花装结构又有许多纳米棒组成。紫外-可见吸收光谱显示半导体Sb2-xBixS3（x=1,0.4）花状结构的带隙分别为3.0和3.2eV。并且通过实验结果提出了花状结构的形成过程。

全文目录


摘要  5-7
ABSTRACT  7-12
第一章 绪论  12-21
  1.1 引言  12
  1.2 纳米材料的概述  12-14
    1.2.1 纳米材料的基本内涵  12
    1.2.2 纳米材料的主要性能  12-14
  1.3 纳米材料的研究现状和发展趋势  14-15
  1.4 纳米氧化物和硫化物的制备方法  15-18
    1.4.1 液相法  15-17
    1.4.2 气相法  17
    1.4.3 固相法  17-18
  1.5 纳米材料的应用  18-19
    1.5.1 在微电子学上的应用  18
    1.5.2 在化工领域的应用  18-19
    1.5.3 在医药领域的应用  19
    1.5.4 在陶瓷领域的应用  19
  1.6 本论文的研究背景与研究内容  19-21
第二章 微波辅助法制备几种纳米材料  21-47
  2.1 微波法简介  21-22
    2.1.1 微波原理  21
    2.1.2 微波法的特点  21-22
  2.2 仪器和试剂  22-23
  2.3 微波法合成ZnO纳米结构  23-34
    2.3.1 引言  23-24
    2.3.2 实验  24-25
    2.3.3 结果与讨论  25-34
    2.3.4 结论  34
  2.4 微波法低温制备六方相ZnS纳米粒子  34-39
    2.4.1 引言  34
    2.4.2 实验  34-35
    2.4.3 结果与讨论  35-38
    2.4.4 结论  38-39
  2.5 微波法制备纳米PbS  39-47
    2.5.1 引言  39
    2.5.2 实验  39
    2.5.3 结果与讨论  39-46
    2.5.4 结论  46-47
第三章 溶剂热法制备纳米硫化物  47-63
  3.1 溶剂热法简介  47-48
    3.1.1 溶剂热法的基本原理  47
    3.1.2 溶剂热法的特点  47-48
  3.2 仪器和试剂  48
  3.3 刺猬状纳米NiS的合成和表征  48-57
    3.3.1 引言  48-49
    3.3.2 实验  49
    3.3.3 结果讨论  49-57
    3.3.4 结论  57
  3.4 溶剂热法制备花状Sb_(2-x)Bi_xS_3(x=0.4,1)纳米材料  57-63
    3.4.1 前言  57
    3.4.2 实验  57-58
    3.4.3 结果讨论  58-62
    3.4.4 结论  62-63
第四章 总结和展望  63-64
  4.1 主要的实验结果和结论  63
  4.3 今后的工作展望  63-64
参考文献  64-73
致谢  73-74
攻读硕士学位期间已发表和待发表的论文  74

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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