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MCM-41负载双齿氮钯配合物催化的碳—碳偶联反应研究

作　者: 尹琳
导　师: 蔡明中
学　校: 江西师范大学
专　业: 有机化学
关键词: MCM-41负载双齿氮钯配合物(Ⅱ) 交叉偶联炔酮吡唑二芳酮联苯
分类号: O643.32
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

从3-（2-氨乙基氨基）丙基三甲氧基硅烷出发,经与MCM-41缩合固载,用三甲基氯硅烷硅化后制备了双氮功能化的MCM-41介孔材料（MCM-41-2N）。后者再与Pd（OAc）₂反应,合成了MCM-41负载双齿氮钯（Ⅱ）配合物[MCM-41-2N- Pd（OAc）₂]。研究了MCM-41-2N-Pd（OAc）₂催化芳酰氯和端炔的交叉偶联反应性能。研究结果表明,在催化量的MCM-41-2N-Pd（Ⅱ）配合物和CuI存在下,酰氯和端炔能顺利进行交叉偶联反应,高产率地合成炔酮。该新型负载钯催化剂易与产物分离,回收利用多次后其活性基本不变。研究了MCM-41-2N-Pd（OAc）₂催化芳酰氯、端炔和肼之间的交叉偶联/缩合串联反应,提供了“一锅法”合成吡唑类化合物的新途径。MCM-41负载双齿氮钯（Ⅱ）配合物还能有效地催化芳酰氯与芳基铋,芳基碘与芳基铋的交叉偶联反应,较高产率地生成相应的偶联产物,分别为二芳酮、联苯类化合物的合成提供了绿色新途径。通过回收实验发现该负载型双齿氮钯（Ⅱ）配合物催化剂具有良好的回收再利用性能。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-7
第一章前言  7-25
  1.1 钯催化形成碳-碳键的交叉偶联反应  7-15
    1.1.1 钯催化的Sonogashira 反应  7-9
    1.1.2 钯催化的Stille 反应  9-10
    1.1.3 钯催化的Heck 反应  10-13
    1.1.4 钯催化的Suzuki 反应  13-15
  1.2 负载钯配合物的应用  15-18
    1.2.1 无机材料负载钯催化剂  15-17
    1.2.2 高分子负载钯催化剂  17-18
  1.3 有机铋化合物的合成和应用  18-20
  1.4 本学位论文研究工作设想及研究内容  20-22
  1.5 参考文献  22-25
第二章主要测试仪器与化学试剂  25-27
  2.1 实验仪器  25
  2.2 化学试剂  25-27
第三章 MCM-41 负载双齿氮钯(Ⅱ)配合物催化端炔和芳酰氯的交叉偶联反应  27-43
  3.1 引言  27-28
  3.2 结果与讨论  28-31
  3.3 实验部分  31-41
    3.3.1 原料和催化剂的制备  31-32
    3.3.2 化合物1a-1y 的合成及表征  32-41
  3.4 结论  41-42
  3.5 参考文献  42-43
第四章 MCM-41 负载双齿氮钯(Ⅱ)配合物催化合成吡唑类化合物的串联反应  43-56
  4.1 引言  43-45
  4.2 结果与讨论  45-46
  4.3 实验部分  46-54
  4.4 结论  54-55
  4.5 参考文献  55-56
第五章 MCM 负载双齿氮钯(Ⅱ)配合物催化芳基铋与芳酰氯的交叉偶联反应  56-69
  5.1 引言  56-57
  5.2 结果与讨论  57-60
  5.3 实验部分  60-67
    5.3.1 芳基铋的制备  60
    5.3.2 化合物3a-3v 的合成及表征  60-67
  5.4 结论  67-68
  5.5 参考文献  68-69
第六章 MCM-41 负载双齿氮钯(Ⅱ)配合物催化芳基铋与芳基碘化物的交叉偶联反应  69-81
  6.1 引言  69-70
  6.2 结果与讨论  70-73
  6.3 实验部分  73-79
  6.4 结论  79-80
  6.5 参考文献  80-81
致谢  81

MCM-41负载双齿氮钯配合物催化的碳—碳偶联反应研究

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