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水溶性CdSe/CdS核/壳型量子点的制备及其测定痕量Hg~(2+)

作　者: 李英
导　师: 张勇
学　校: 成都理工大学
专　业: 分析化学
关键词: 量子点核/壳结构荧光探针痕量分析汞
分类号: O649
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

量子点是一种三维受限的半导体纳米晶，由少量的原子构成，有时也被称为“人造原子”，其内部电子在各个方向的运动都受到局限，所以其量子限域效应特别明显，其独特的物理、光化学性质使其拥有广泛的应用领域，其特殊而优良的荧光性质使得它在生物学、测定离子等方面有广阔的应用，研究的领域涉及物理、化学、生命科学等多学科，是一种很有发展潜力的新型材料。尤其在环境科学研究方面，为污染物的检测及元素的分析研究提供了强有力的技术支持。其中，又较多的以研究量子点CdE（E=S，Se，Te）及合成以CdE为核的核壳型量子点为研究热点。与在有机相中合成量子点相比，在水相中合成量子点的方法简便、温和、环保、成本低廉，量子点产物有较高的稳定性和量子荧光产率。基于此，本研究论文的主要工作是以CdSe量子点为基础合成水溶性的量子点，并主要从三个方面探讨和研究：（1）在水溶液中制备合成CdSe量子点。制备水溶性CdSe量子点分为制备前躯体和制备CdSe两步进行，在制备前躯体时，针对用亚硫酸钠还原单质Se粉时，反应需要较长的时间，本文提出采用以Se粉与还原剂KBH4反应制备KHSe前躯体溶液，大概需要半小时，时间大大缩短；在制备CdSe量子点时，用无机氯化镉提供镉源，以L-半胱氨酸进行修饰。该种制备CdSe量子点的方法简单、操作容易，产物CdSe量子点的荧光性质良好，分散性较好。采用原子荧光、紫外吸收、透射电镜等手段对CdSe量子点进行了表征。但需要特别注意的是，在制备CdSe量子点溶液以及制备前躯体时，需要严格的将反应控制在无氧条件下进行，否则存在的氧气会氧化CdSe、氧化前躯体，影响实验结果。（2）CdSe/CdS核/壳型量子点的制备。在制备的CdSe量子点的基础上，再合成新型的CdSe/CdS核/壳型量子点。CdSe/CdS核壳量子点比单核CdSe量子点稳定，荧光强度也优于单核量子点。通过原子荧光谱、紫外吸收光谱、透射电镜等几种方式对CdSe/CdS核壳量子点进行表征。本实验制备的CdSe/CdS核壳量子点的粒径约为6nm，比单核CdSe量子点的粒径稍大，且与单核CdSe量子点相比紫外吸收峰、荧光发射峰均发生了红移。（3）CdSe/CdS核/壳型量子点用于测定痕量Hg²⁺离子。用上述合成的CdSe/CdS核壳量子点作为荧光探针用于金属汞离子的测定，测定结果表现为量子点荧光猝灭，建立了荧光猝灭测定痕量Hg²⁺离子的新方法，并阐述了量子点荧光猝灭的机理。用此种方法测定痕量Hg²⁺离子时，当离子浓度在1.0×10-6-2.5×10-7mol/L时，Hg²⁺离子的浓度与体系的相对荧光强度（F0/F）有良好的线性关系，线性方程为F0/F= -1.55+0.875c（c的单位：mol/L），线性相关系数r为0.9982，检出限是5.1×10-8mol/L，约为0.1μg/L。本实验为定量测定Hg²⁺离子提供了一种新的方法，与其他测定汞离子的方法相比，该种方法简单、快速、实验成本低、灵敏度较高，所需的仪器一般实验室都有配置，不需要使用大型的、昂贵的仪器设备。但是由于实验条件有限，实验中只对人工模拟水样中的Hg²⁺离子进行了测定，没有用于实际样品的测定，还有待进一步的研究。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-10
第1章引言  10-28
  1.1 量子点概述  10-12
    1.1.1 量子点种类  10-11
    1.1.2 量子点特性  11-12
  1.2 量子点的合成与表面修饰  12-14
    1.2.1 在有机相中合成量子点及表面修饰  12-13
    1.2.2 在水相中合成量子点  13-14
  1.3 量子点荧光探针的应用  14-20
    1.3.1 量子点荧光探针测定金属离子  14-16
    1.3.2 量子点荧光探针测定非金属离子  16-17
    1.3.3 量子点荧光探针标记生物分子及在生物学中的应用  17-19
    1.3.4 在其他方面的应用  19-20
  1.4 痕量汞离子测定的常用分析方法  20-22
    1.4.1 原子吸收光谱法（AAS）  20
    1.4.2 原子荧光光谱法  20-21
    1.4.3 双硫腙比色法  21
    1.4.4 分光光度法  21-22
    1.4.5 高效液相色谱法（HPLC）  22
  1.5 量子点作为荧光探针的特点  22-26
    1.5.1 量子点荧光探针的特点  22-25
    1.5.2 量子点的结构缺陷和团聚以及解决方法  25-26
  1.6 论文选题依据  26-27
  1.7 本论文的研究内容  27-28
第2章单核CdSe 量子点的制备  28-39
  2.1 前言  28-29
  2.2 实验部分  29-30
    2.2.1 试剂  29
    2.2.2 实验仪器  29-30
    2.2.3 实验过程  30
  2.3 结果与讨论  30-38
    2.3.1 修饰剂的选择  30-31
    2.3.2 修饰剂的用量  31-32
    2.3.3 pH 的影响  32-33
    2.3.4 镉源与前躯体加入的方式对荧光的影响  33-34
    2.3.5 还原剂的用量对荧光强度的影响  34-35
    2.3.6 量子点荧光光谱图  35-36
    2.3.7 量子点的紫外可见吸收光谱图  36-37
    2.3.8 量子点的透射电镜  37-38
  2.4 小结  38-39
第3章 CdSe/CdS 量子点的制备表征  39-47
  3.1 前言  39-40
  3.2 实验部分  40-41
    3.2.1 试剂  40
    3.2.2 实验仪器  40
    3.2.3 核/壳CdSe/CdS量子点的合成原理  40-41
    3.2.4 CdSe  41
  3.3 结果与讨论  41-46
    3.3.1 CdS 壳层厚度对CdSe  41-42
    3.3.2 反应时间对荧光性能的影响  42-43
    3.3.3 CdSe  43-44
    3.3.4 CdSe  44-45
    3.3.5 CdSe  45-46
  3.4 小结  46-47
第4章 CdSe/CdS量子点荧光猝灭测定痕量汞  47-54
  4.1 前言  47-48
  4.2 实验部分  48
    4.2.1 试剂  48
    4.2.2 实验仪器  48
    4.2.3 实验方法  48
  4.3 结果与讨论  48-52
    4.3.1 荧光激发波长的选择  48-49
    4.3.2 仪器灵敏度的选择  49
    4.3.3 量子点浓度的选择  49-50
    4.3.4 pH 的影响  50-51
    4.3.5 金属离子的反应时间  51
    4.3.6 干扰离子对测定的影响  51-52
    4.3.7 量子点测定Hg~(2+) 离子的标准曲线与检出限  52
  4.4 测汞荧光猝灭的机理  52-53
  4.5 实验中存在的问题及解决办法  53
  4.6 小结  53-54
结论  54-55
致谢  55-56
参考文献  56-62
攻读学位期间取得学术成果  62

水溶性CdSe/CdS核/壳型量子点的制备及其测定痕量Hg~(2+)

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