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微波固相合成三种反应产物及其应用性能研究

作　者: 王福伟
导　师: 朱维群
学　校: 山东大学
专　业: 应用化学
关键词: 阳离子淀粉羧甲基淀粉微波固相反应三聚氰酸应用性能
分类号: TS236.9
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本文利用微波固相反应合成了高取代度的阳离子淀粉、羧甲基淀粉并对微波固相法合成三聚氰酸的工艺进行了研究。从微波功率、反应时间、反应物配比、催化剂用量等方面研究了影响阳离子淀粉和羧甲基淀粉合成反应的因素和条件,并测定了产品应用性能；对三聚氰酸的合成过程放出的氨的量及放氨的稳定性进行了测定。以ETA为醚化剂和玉米淀粉为原料制备了取代度最高为0.419的阳离子淀粉,最佳的反应条件：以60%水和异丙醇为分散剂,ETA、玉米、氢氧钠的最佳摩尔比为0.152：0.31：0.175,微波功率为350 W,反应2 min,ETA的反应效率为84.5%；以水作为分散剂时取代度为0.407,ETA的反应效率为82.3%。测定了各反应条件下阳离子淀粉的粘度,利用高岭土悬浮液对阳离子淀粉的絮凝能力进行了测定,并用阳离子淀粉处理造纸白水。当阳离子淀粉的浓度为60mg/L,絮凝24小时后,CODcr的去除率达到85.6%,悬浮固形物(SS)的去除率为83.1%。以氯乙酸钠为醚化剂与和玉米淀粉合成了取代度为0.675的羧甲基淀粉,最佳合成条件是：淀粉、氯乙酸钠、碱最佳的摩尔比为0.62：0.6：0.75,微波功率350 W,碱化时间1min,醚化时间2.5 min,水2.5 mL。测定了羧甲基淀粉糊的性质和降滤失性能。羧甲基淀粉的溶液有较好的透明性且粘度低,质量分量为1%～6%时,取代度为0.67的羧甲基淀粉的粘度小于1000mpa.s,且抗盐抗温性能较高。2%质量分数的羧甲基淀粉的降滤失率为45%,可抗温至130℃,且抗盐抗钙能力较好。对微波法固相法制备三聚氰酸的工艺过程进行了研究,结果表明：三聚氰酸作为一种制氨新技术,生成的氨比较稳定,放氨时间集中,各时间段放出的氨气量基本一致,反应的起动时间在几十分钟内,氨气的响应时间在1分钟内。该工艺在工艺条件、经济效益和节能减排方面优于目前的尿素制氨技术。

全文目录

摘要  6-7
ABSTRACT  7-9
第一章文献综述  9-30
  1.1 微波固相反应简介  9-12
  1.2 淀粉反应产物  12-15
  1.3 阳离子淀粉  15-21
  1.4 阴离子淀粉  21-25
  1.5 脱硝用氨  25-28
  1.6 本课题立题依据及主要的研究内容和意义  28-30
第二章微波法固相法合成高取代度阳离子淀粉  30-42
  2.1 反应机理  30
  2.2 实验方法  30-32
  2.3 结果与讨论  32-41
  2.4 小结  41-42
第三章阳离子淀粉的性能研究  42-54
  3.1 反应条件对粘度的影响  42-44
  3.2 絮凝性能测定  44-49
  3.3 阳离子淀粉处理造纸白水的研究  49-53
  3.4 小结  53-54
第四章微波法固相法合成高取代度的羧甲基淀粉  54-64
  4.1 反应机理  54
  4.2 实验方法  54-57
  4.3 结果与讨论  57-63
  4.4 小结  63-64
第五章羧甲淀粉的应用性能测定  64-72
  5.1 实验方法  64-66
  5.2 结果与讨论  66-71
  5.3 小结  71-72
第六章微波法固相法合成三聚氰酸的工艺研究  72-79
  6.1 尿素制氨新技术  72
  6.2 实验原理  72-73
  6.3 实验方法  73
  6.4 结果与讨论  73-78
  6.5 小结  78-79
总结  79-80
参考文献  80-86
致谢  86-87
攻读硕士学位期间发表的学术论文  87-88
学位论文评阅及答辩情况表  88

微波固相合成三种反应产物及其应用性能研究

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