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马来酸单甲酯聚羧酸盐减水剂的合成及应用
作 者: 赵婷婷
导 师: 王自为
学 校: 山西大学
专 业: 物理化学
关键词: 聚羧酸 高性能减水剂 分子设计 应用性能
分类号: TU528.042.2
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
随着高性能、大流动度混凝土以及商品混凝土的发展,人们对混凝土外加剂的要求越来越高。聚羧酸盐高性能减水剂以其高减水率、低掺量、较好的坍落度保持性和优异的增强效应,已成为混凝土外加剂领域研究的热点,研究开发性能更优异、适用性更强的新型产品具有重要的理论和应用价值,也是今后混凝土外加剂发展的主要方向。根据聚羧酸盐减水剂的作用机理,本文设计合成了以马来酸酐类聚合物为高分子主链,接枝有羧基、酯基和聚氧乙烯基侧链的结构,并对其制备过程和性能进行了研究分析,结果表明,所合成的聚羧酸盐减水剂减水率高,与不同的水泥适应性好,配制的混凝土工作性能优异。本文首先合成了小单体马来酸单甲酯,通过甲醇将过量马来酸酐醇解开环来制备马来酸单甲酯,该反应具有无溶剂,无催化剂、最终产品无需分离、室温即可进行等优点,适于工业化大生产,通过考察酐醇投料比、反应时间、反应温度对合成工艺的影响,得出该反应的最佳工艺条件,并对合成的马来酸单甲酯进行了红外(IR)和核磁结构表征。在过硫酸铵的引发下,采用水溶液聚合,用自制的马来酸单甲酯、马来酸酐和烯丙基聚氧乙烯基醚共聚合成了聚羧酸盐减水剂,通过探讨单体摩尔比、引发剂用量、反应时间、反应温度、大单体分子量对所合成聚羧酸盐减水剂性能的影响,得出聚合的最佳工艺条件。通过凝胶色谱和红外光谱对所合成的聚羧酸盐减水剂进行了结构表征。减水剂性能的好坏需要通过混凝土试验来进行测试,通过一系列水泥混凝土试验,自制聚羧酸盐减水剂具有较高的减水率和良好的混凝土坍落度保持能力。最后对聚羧酸盐减水剂与水泥的吸附性能进行了研究,采用凝胶色谱仪测定水泥颗粒与减水剂的吸附量,通过与基准水泥和市场上常见的几种水泥的吸附性能测试,得出吸附量与分散性的关系。
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全文目录
摘要 10-11ABSTRACT 11-13第一章 绪论 13-22 1.1 聚羧酸盐高性能减水剂概述 13-14 1.1.1 聚羧酸盐高性能减水剂的概念 13 1.1.2 聚羧酸盐高性能减水剂的地位与作用 13-14 1.2 聚羧酸盐减水剂的研究与应用及国内外现状 14-18 1.2.1 国外聚羧酸盐减水剂的发展历程 15-16 1.2.2 国内聚羧酸盐减水剂的发展历程 16-18 1.3 聚羧酸盐减水剂的合成方法 18-19 1.4 我国聚羧酸减水剂目前存在的问题 19-20 1.5 研究内容、目的及意义 20 1.5.1 研究内容 20 1.5.2 研究目的及意义 20 1.6 课题的创新点 20-21 1.7 研究的技术路线 21-22第二章 马来酸单甲酯的合成及结构表征 22-30 2.1 引言 22-24 2.1.1 马来酸单酯的应用 22-23 2.1.2 马来酸酐单酯化反应的研究进展 23-24 2.2 实验部分 24-26 2.2.1 实验原料与仪器 24 2.2.2 反应原理 24-25 2.2.3 合成方法 25-26 2.2.4 反应产物的测定 26 2.3 结果与讨论 26-27 2.3.1 酐醇投料比对酯化反应的影响 26 2.3.2 反应温度对酯化反应的影响 26-27 2.3.3 反应时间对酯化反应的影响 27 2.4 结构表征 27-29 2.4.1 马来酸单甲酯的红外表征 27-28 2.4.2 马来酸单甲酯的核磁共振分析 28-29 2.5 本章小结 29-30第三章 马来酸单甲酯聚羧酸盐减水剂的合成工艺研究 30-46 3.1 引言 30-32 3.2 实验部分 32-36 3.2.1 聚合单体的选取 32-33 3.2.2 实验原料与仪器 33-34 3.2.3 聚羧酸盐减水剂合成原理 34-36 3.3 结果与讨论 36-42 3.3.1 聚合反应工艺 36-37 3.3.2 单体摩尔比对水泥净浆流动度的影响 37 3.3.3 引发剂用量对水泥净浆流动度的影响 37-39 3.3.4 不同APEG分子量对水泥净浆流动度的影响 39-40 3.3.5 反应温度对水泥净浆流动度的影响 40-42 3.3.6 反应时间对水泥净浆流动度的影响 42 3.4 马来酸单甲酯聚羧酸盐减水剂结构表征 42-45 3.4.1 红外(IR)结构分析 42-43 3.4.2 凝胶色谱(GPC)分析 43-45 3.5 本章小结 45-46第四章 马来酸单甲酯聚羧酸盐减水剂的性能研究 46-55 4.1 引言 46 4.2 实验原料与仪器 46 4.3 试验方法 46-48 4.3.1 水泥净浆流动度的测试 46-47 4.3.2 混凝土拌合物减水率的测定 47 4.3.3 共聚物固含量测定 47 4.3.4 混凝土抗压强度比的测试 47-48 4.3.5 混凝土拌合物凝结时间的测定方法 48 4.3.6 混凝土拌合物含气量的测定方法 48 4.4 减水剂固含量的分析 48-49 4.5 水泥砂浆减水率的结果分析 49 4.6 与水泥相容性试验 49-51 4.7 混凝土性能测试 51-54 4.7.1 坍落度的测试 51-52 4.7.2 凝结时间的测试 52 4.7.3 泌水率的测试 52-53 4.7.4 含气量的测试 53 4.7.5 抗压强度比的测试 53-54 4.8 本章小结 54-55第五章 马来酸单甲酯聚羧酸盐减水剂与水泥的吸附性能研究 55-61 5.1 引言 55 5.2 实验原料与仪器 55-56 5.3 减水剂吸附量的测定 56 5.4 减水剂吸附特性的研究 56 5.5 基准水泥吸附量测定 56-58 5.6 吸附量与分散性的关系 58 5.7 几种常用水泥吸附量测定 58-60 5.8 本章小结 60-61第六章 论文总结与展望 61-63 6.1 论文总结 61 6.2 研究展望 61-63参考文献 63-68攻读学位期间取得的研究成果 68-69致谢 69-70作者简介及联系方式 70-72
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中图分类: > 工业技术 > 建筑科学 > 建筑材料 > 非金属材料 > 混凝土及混凝土制品 > 一般性问题 > 原料及辅助物料 > 外加剂 > 减水剂
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