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放电等离子烧结（SPS）制备LaB_6纳米晶块体材料的组织与性能研究

作　者: 金帅
导　师: 刘丹敏
学　校: 北京工业大学
专　业: 材料学
关键词: LaB6热阴极陶瓷 放电等离子烧结(SPS) 显微结构
分类号: TF124.5
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要


LaB6热阴极陶瓷材料以其优异性能成为近年来国内外众多材料学者研究的热点。它既具有金属的性能,有很好的导热性和导电性,同时又具有陶瓷的性能,如高熔点、高硬度和高的化学稳定性。这些优异性能使其具有广阔的应用前景。但是LaB6材料较差的烧结性能为材料制备带来了极大的困难,其常温脆性也阻碍了此类材料的实际应用。而对于纳米LaB6陶瓷,由于纳米材料的奇异或反常特性:如硬度、强度增强,高的韧性等,就有可能改善LaB6陶瓷在实际应用中存在的问题。从而可以改善陶瓷的烧结性能和提高材料的硬度、强度等力学性能。本论文采用放电等离子烧结法（Spark Plasma Sintering,简称SPS）制备LaB6纳米晶块体材料。SPS是材料制备新技术之一,也是制备纳米相陶瓷的有效方法之一。作为一种新的烧结工艺,与传统方法相比,SPS具有烧结时间短,烧结温度低,可以烧结致密的特点。本文采用氢直流电弧等离子体“蒸发-凝聚法”,以稀土镧块为原料,制备出了平均粒度为30nm的La纳米粉末。以La纳米粉和B纳米粉为原料,用放电等离子烧结技术成功制备了LaB6纳米晶块体材料,并探讨了各烧结参数对材料结构和性能的影响,得到了制备LaB6纳米晶块体的最佳工艺。对SPS烧结LaB6过程的观察表明,烧结过程可以分为三个阶段:烧结初期、烧结中期和烧结末期。采用XRD、SEM和TEM研究了不同烧结温度下所得烧结样品的相组成及显微结构特征。XRD、SEM和TEM分析表明,SPS烧结样品为纯净的、单一的LaB6,没有第二相和其它成分的存在,所有样品的晶粒大小在100200nm之间。TEM结果显示,烧结体整体结构致密,分布均匀,晶粒间结合比较紧密,晶界平直洁净。同时还测试了所制备LaB6纳米晶块体样品的部分物理和力学性能。结果表明,在压力50MPa下,烧结温度1350℃,升温速率1.5℃/s的条件下,所得烧结体相对密度高达99.3%,维氏硬度和抗弯强度分别高达14.3GPa和246MPa。对样品进行电子发射性能的测试表明:样品具有优异的发射性能和发射稳定性;在阴极发射面积为0.01cm2,阴极表面温度为1660℃时,发射电流密度为50A/cm2;利用热发射测量逸出功,由Richardson直线法计算得到LaB6块体材料的逸出功为2.47eV。本实验的研究表明,采用SPS方法制备得到的LaB6块体在相对密度、纯度、力学性能和电子发射性能等方面均优于普通烧结方法制备的产品,而且烧结时间短,烧结温度低,保持了晶粒的纳米级尺度,实现了LaB6纳米陶瓷的低温快速烧结。这对于LaB6热阴极陶瓷的高性能、高效率制备以及应用具有重要的意义。

全文目录


摘要  3-5
Abstract  5-9
第1章 绪论  9-21
  1.1 LaB_6 热阴极发射材料  9-15
    1.1.1 LaB_6 的结构、性能及其应用  9-10
    1.1.2 LaB_6 材料的国内外研究进展  10-11
    1.1.3 LaB_6 粉体的制备方法  11-12
    1.1.4 LaB_6 单晶的制备研究  12-13
    1.1.5 LaB_6 多晶粉体的烧结  13-14
    1.1.6 LaB_6 复合材料的研究  14-15
  1.2 放电等离子烧结技术简介  15-18
    1.2.1 放电等离子烧结(SPS)装置及工作原理  15-17
    1.2.2 放电等离子烧结技术的特点及其应用  17-18
  1.3 本文研究的目的、意义及主要内容  18-21
    1.3.1 本文研究的目的和意义  18-19
    1.3.2 本文研究内容  19-21
第2章 实验方案与方法  21-33
  2.1 实验原料及初始粉末的制备  21-27
    2.1.1 初始粉末的制备  21-23
    2.1.2 反应温度的确定  23-24
    2.1.3 坯体制备与烧结成型  24-26
    2.1.4 SPS 过程的工艺研究  26-27
  2.2 实验设计  27-28
  2.3 实验设备与测试方法  28-33
    2.3.1 主要实验设备  28
    2.3.2 测试设备及测试方法  28-33
第3章 SPS 制备LaB_6纳米晶块体的工艺研究  33-43
  3.1 引言  33
  3.2 SPS 过程的工艺研究  33-38
    3.2.1 烧结时间、温度和位移的变化曲线分析  34-37
    3.2.2 真空度随烧结温度的变化曲线分析  37
    3.2.3 烧结工艺的确定  37-38
  3.3 烧结体性能测试  38-42
    3.3.1 烧结温度对样品致密度的影响  38-39
    3.3.2 烧结温度对样品硬度的影响  39-41
    3.3.3 烧结温度对抗弯强度的影响  41-42
  3.4 本章小结  42-43
第4章 SPS 制备LaB_6纳米晶块体的表征  43-53
  4.1 前言  43
  4.2 烧结样品的宏观照片  43
  4.3 化学成分分析  43-44
  4.4 LaB_6 烧结体的XRD 分析  44-47
    4.4.1 不同温度下烧结试样的XRD 分析  44-45
    4.4.2 烧结样品晶粒尺寸的求解  45-47
  4.5 扫描电镜观察分析  47-49
    4.5.1 扫描电镜表面分析  47-48
    4.5.2 扫描电镜断面分析  48-49
  4.6 透射电镜观察分析  49-50
    4.6.1 透射电镜样品的制备  49
    4.6.2 透射电镜下LaB_6 纳米晶块体的微观结构分析  49-50
    4.6.3 电子衍射谱的标定  50
  4.7 本章小结  50-53
第5章 LaB_6纳米晶块体在电子束焊机中的应用  53-59
  5.1 LaB_6 多晶体材料的应用  53
  5.2 LaB_6 纳米晶块体发射性能的测试  53-57
    5.2.1 测试原理和方法  53-55
    5.2.2 发射性能的测试与结果分析  55-57
  5.3 LaB_6 纳米晶块体在电子束焊机中的应用  57-58
  5.4 本章小结  58-59
结论  59-61
参考文献  61-65
攻读学位期间发表的学术论文  65-67
致谢  67

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中图分类: > 工业技术 > 冶金工业 > 冶金技术 > 粉末冶金（金属陶瓷工艺） > 粉末成型、烧结及后处理 > 烧结工艺
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