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杜仲叶片绿原酸、总黄酮的提取分离纯化技术研究

作 者: 陈伟
导 师: 郁志芳
学 校: 南京农业大学
专 业: 农产品加工与贮藏工程
关键词: 杜仲 绿原酸 总黄酮 提取 纯化
分类号: TQ464
类 型: 硕士论文
年 份: 2007年
下 载: 850次
引 用: 2次
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内容摘要


本文研究了中药杜仲(Eucommia ulmoide oliver)叶片中绿原酸总黄酮的测定方法及提取分离纯化工艺,研究结果如下:1、改进了杜仲叶片绿原酸和总黄酮测定的方法,采用纸层析一紫外分光光度法测定杜仲叶片中绿原酸含量和纸层析-硝酸铝法测定杜仲叶片中总黄酮含量提高了测定准确性。2、应用正交试验研究微波提取杜仲叶片绿原酸和总黄酮工艺.试验结果显示影响杜仲微波浸提绿原酸的主要因素为料液比,其次是微波功率、提取时间、乙醇浓度;获得的最佳提取工艺条件为乙醇浓度70%、提取时间25min、液料比1∶30、微波功率600W。试验同时表明影响杜仲微波浸提总黄酮的主要因素为乙醇浓度,其次是提取时间、料液比、微波功率;获得的最佳提取工艺条件为乙醇浓度50%、提取时间25min、液料比1∶30、微波功率400W。以获得的方法进行杜仲叶片绿原酸和总黄酮提取,含量分别可达到0.3425%和0.7672%。3、应用正交试验研究超声波提取杜仲叶片绿原酸和总黄酮工艺。试验结果表明影响杜仲超声波浸提绿原酸的主要因素为提取次数,其次是料液比、乙醇浓度、提取时间;最佳提取工艺条件为乙醇浓度30%,提取时间30min,料液比1∶25,提取次数3次。影响杜仲超声波浸提总黄酮的主要因素为提取次数,其次是乙醇浓度、提取时间、料液比。最佳提取工艺条件为乙醇浓度50%,提取时间20min,料液比1∶20,提取次数3次。以获得的方法进行杜仲叶片绿原酸和总黄酮提取,含量分别可达到0.4113%和1.4639%。4、试验研究了杜仲绿原酸、总黄酮的分离纯化工艺。通过对杜仲绿原酸、总黄酮的静态吸附分离,筛选NKAⅡ、S8、HPD600及HPD750吸附树脂;进一步的动态分析获得HPD600为最优纯化材料。优化的杜仲绿原酸、总黄酮的分离纯化工艺为:取pH值2.0原样液15.0ml,上柱吸附,以1.2ml/min流速的去离子水120ml及浓度为10%、30%、50%、70%和90%的乙醇各60ml依次进行梯度洗脱,收集30%和70%乙醇洗脱液为初步纯化的绿原酸、总黄酮。

全文目录


中文摘要  8-9
英文摘要  9-11
第1章 文献综述  11-23
  1. 论文的选题背景  11-12
  2. 杜仲的研究与发展现状  12-16
    2.1 杜仲主要化学成分  12-13
    2.2 杜仲的药理作用及保健功能  13-16
  3. 中药有效成分的提取分离的研究现状  16-19
    3.1 中药有效成分的常用提取方法  16-17
    3.2 中药有效成分的新型提取方法  17-19
    3.3 中药有效成分的分离方法  19
  4. 绿原酸的研究现状  19-20
    4.1 绿原酸的提取分离方法  19-20
    4.2 绿原酸的分析方法  20
  5. 黄酮类化合物的研究现状  20-22
    5.1 黄酮类化合物的提取、分离方法  20-21
    5.2 黄酮类化合物的分析方法  21-22
  6. 研究项目的特点及工作内容  22-23
第2章 杜仲绿原酸、总黄酮的分析方法研究  23-36
  1 实验部分  23-27
    1.1 材料与试剂  23
    1.2 主要仪器设备  23
    1.3 试验内容与方法  23-27
      1.3.1 杜仲叶中绿原酸分析方法  23-24
      1.3.2 杜仲叶中黄酮类化合物分析方法  24-26
      1.3.3 杜仲叶中绿原酸、总黄酮的测定方法  26
      1.3.4 杜仲叶中绿原酸、总黄酮含量的计算方法  26-27
  2 结果与分析  27-35
    2.1 杜仲叶中绿原酸分析方法的确立  27-29
      2.1.1 测定波长的确定  27-28
      2.1.2 标准曲线的绘制  28-29
    2.2 杜仲叶中黄酮类化合物分析方法的确立  29-31
      2.2.1 测定波长的确定  29
      2.2.2 最佳分析条件的确定  29-31
      2.2.3 标准曲线的绘制  31
    2.3 杜仲叶中绿原酸、总黄酮的测定  31-35
      2.3.1 样品的重复性实验结果  31-32
      2.3.2 样品的回收率实验结果  32-33
      2.3.3 样品的稳定性实验结果  33-35
    2.4 杜仲叶中绿原酸、总黄酮含量的计算  35
  3 结论  35-36
第3章 杜仲叶中绿原酸、总黄酮的提取工艺研究  36-53
  1 实验部分  36-41
    1.1 材料与试剂  36
    1.2 主要仪器设备  36-37
    1.3 试验内容与方法  37-41
      1.3.1 杜仲提取工艺的预试验  37-39
      1.3.2 杜仲绿原酸、总黄酮的微波提取工艺研究  39-40
      1.3.3 杜仲绿原酸、总黄酮的超声波提取工艺研究  40-41
  2 结果与分析  41-51
    2.1 杜仲提取工艺的预试验  41-44
      2.1.1 干粉复水体积的确定  41-42
      2.1.2 材料粒度的确定  42-43
      2.1.3 提取溶剂的确定  43-44
    2.2 杜仲绿原酸、总黄酮的微波提取工艺研究  44-48
      2.2.1 最佳微波功率的确定  44-45
      2.2.2 最佳乙醇浓度的确定  45
      2.2.3 最佳液料比的确定  45-46
      2.2.4 最佳提取时间的确定  46
      2.2.5 最佳提取次数的确定  46-47
      2.2.6 微波提取工艺最优水平的确定  47-48
    2.3 杜仲绿原酸、总黄酮的超声波提取工艺研究  48-51
      2.3.1 最佳乙醇浓度的确定  48-49
      2.3.2 最佳液料比的确定  49
      2.3.3 最佳提取时间的确定  49-50
      2.3.4 最佳提取次数的确定  50
      2.3.5 超声波提取工艺最优水平的确定  50-51
  3 结论  51-53
第4章 杜仲绿原酸、总黄酮的分离纯化工艺研究  53-65
  1 材料与方法  53-56
    1.1 材料与试剂  53
    1.2 主要仪器设备  53
    1.3 试验内容与方法  53-56
      1.3.1 大孔吸附树脂的筛选  54
      1.3.2 吸附动力学实验  54-55
      1.3.3 吸附—解吸工艺条件筛选  55-56
      1.3.4 洗脱曲线的绘制  56
  2 结果与分析  56-64
    2.1 大孔吸附树脂的筛选结果  56-57
    2.2 吸附动力学曲线的绘制  57-59
    2.3 最佳吸附—解吸工艺条件确定  59-64
      2.3.1 上样溶液浓度的确定  59-60
      2.3.2 上样溶液体积的确定  60-61
      2.3.3 上样溶液pH的确定  61-62
      2.3.4 洗脱剂浓度的确定  62-63
      2.3.5 洗脱剂流速的确定  63-64
    2.4 洗脱曲线的绘制  64
  3 结论  64-65
全文结论  65-66
参考文献  66-72
致谢  72-73
附:硕士学习期间发表论文情况  73

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 制药化学工业 > 生物制品药物的生产
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