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高性能激光玻璃原料-KH_2PO_4的纯化

作　者: 张丽娜
导　师: 刘长林
学　校: 华中科技大学
专　业: 无机化学
关键词: KH2PO4 螯合树脂离子交换
分类号: TQ126.35
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
下　载: 34次
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内容摘要

偏磷酸盐是二元磷酸盐中最稳定的成分,是制造磷酸盐玻璃的基础原料。有色过渡金属杂质总含量5 ppm以下的高纯偏磷酸盐,由于具有优良的透光性能,所以是制备大功率激光器中激光玻璃的常用原料,它还可以用来制造精确制导导弹和巡航导弹中目标成像设备的镜头及激光武器中所需的激光玻璃,从而成为军事工业所需的重要原料。KPO3是一种常见的偏磷酸盐,而KH2PO4是制备KPO3的基础。本工作主要是通过用离子交换法对工业级KH2PO4的纯化研究,进而获得了杂质离子Fe3+﹑Co2+和Ni2+的总含量小于3 ppm的高纯KH2PO4。我们分别测试并比较了弱碱性阴离子交换树脂(701﹑703)﹑氨基磷酸基螯合树脂(D402)和亚氨二乙酸基螯合树脂(D751)的吸附容量﹑再生性能及它们对原料工业级KH2PO4的提纯效果。结果显示:螯合树脂D402和D751具有相对较大的饱和吸附容量和良好的洗脱再生性能,对原料的提纯效果也较好。实验中我们进一步探讨了溶液pH值、溶液浓度、反应时间、反应温度、流速、树脂用量等因素对螯合树脂D402和D751吸附Fe3+﹑Co2+﹑Ni2+容量的影响。结果表明:螯合树脂D402虽然对原料工业级KH2PO4中Fe3+的去除效果显著,但它对其中Co2+和Ni2+的去除相对较难,无法将Ni2+的含量降到3 ppm以下。与D402相比,D751型螯合树脂对原料KH2PO4的提纯效果更好,且最佳实验条件为pH4.0-5.0,温度20-30℃,流速1 mL/min,在此条件下D751树脂可将工业级KH2PO4中Fe3+﹑Co2+﹑Ni2+的总含量由23 ppm降至3 ppm以下,且结果稳定。本工作正是通过用离子交换法对工业级KH2PO4的纯化研究,为高纯KH2PO4制备工艺的设计提供了一定理论指导,从而也为进一步制备高性能磷酸盐玻璃原料——高纯KPO3提供了一定基础。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-8
1 文献综述  8-19
  1.1 磷酸盐的应用  8-11
  1.2 提纯方法的选择及离子交换法简介  11-18
  1.3 选题目的及意义  18-19
2 弱碱性树脂701﹑703 用于提纯KH_2PO_4 的研究  19-26
  2.1 仪器、试剂  19-20
  2.2 实验方法  20-22
  2.3 结果与讨论  22-25
  2.4 小结  25-26
3 螯合树脂D402 用于提纯KH_2PO_4 的研究  26-34
  3.1 仪器与试剂  26
  3.2 实验方法  26-28
  3.3 结果与讨论  28-33
  3.4 小结  33-34
4 螯合树脂D751 用于提纯KH_2PO_4 的研究  34-41
  4.1 仪器﹑试剂  34
  4.2 实验方法  34-35
  4.3 结果与讨论  35-40
  4.4 小结  40-41
5 全文总结  41-43
  5.1 四种树脂吸附容量的比较  41
  5.2 四种树脂再生性能比较  41-42
  5.3 四种树脂提纯原料KH_2PO_4的结果比较  42
  5.4 本文的创新点  42-43
致谢  43-44
参考文献  44-48
附录1 攻读硕士学位期间发表的论文目录  48

高性能激光玻璃原料-KH_2PO_4的纯化

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