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镁基纳米粒子的制备、表征及储氢性能

作　者: 朱旭光
导　师: 董星龙
学　校: 大连理工大学
专　业: 材料表面工程
关键词: 镁基储氢材料氢等离子体电弧法纳米粒子表征
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

氢能源由于效率高、污染小等优点，将逐步取代化石燃料而成为将来主要的能源形式。氢能源使用过程中一个关键的环节是找到一个很好的储存氢的方式。镁基储氢材料由于质量轻、储量丰富、价格低廉、储氢量大等特点而成为大家研究关注的重要对象。但是，目前镁基合金材料的研究面临两个主要的困难，这便是储氢性能差及制备困难。本论文主要是通过氢等离子体电弧法制备镁基纳米粒子，并对其进行结构表征及储氢性能分析。本论文目的包括两个方面：1、探索在多种气氛、多种原料成分配比条件下镁基纳米粒子的形成规律，总结镁基纳米粒子制备的最佳工艺条件、生长机理及过程模拟；2、研究Mg-Ni合金纳米粒子的制备及表征，探索具有良好的储氢性能的纳米粒子的结构特点及特性。我们以纯金属Mg为原料分别在氢氩、甲烷、硅烷气氛下进行了实验，并采用X射线衍射，透射电镜，差热分析对产物进行了表征，发现生成的纳米粒子在相组成和微观形貌上都有很大的差异。氢氩气氛下得到的产物为纯镁粒子，氧化物含量很少，其粒子尺寸较大，呈六方形；甲烷气氛中甲烷裂解出来的C在镁粒子表面析出沉积，形成一层非晶碳层；而在硅烷气氛时硅烷裂解出来的Si原子直接与镁发生化合反应结合生成Mg₂Si。研究了Mg╱TiO₂复合纳米粒子的制备，发现非晶态TiO₂包覆于Mg核粒子表面，形成薄且疏松的包覆层，六方形晶体惯态的Mg纳米粒子经过TiO₂包覆后形成了球形粒子，并且复合粒子尺寸比纯镁粒子要更小，抗氧化性能得到了提高。复合粒子的形成机理符合定量氧辅助V-L-S机制。这种新型的纳米级Mg╱TiO₂核-壳结构复合粒子将有望得到良好的储氢性能。以Mg、Ni混合原料成功的制备出Mg-Ni合金纳米粒子，主要合金相为Mg₂Ni。储氢测试表明这种Mg-Ni纳米粒子具有良好的活化性能，在更低的氢压下就能与氢气发生反应。同时发现由于金属纳米颗粒本身颗粒度小、比表面积大，在反应过程中反应温度大大降低，从而使得在储氢循环过程中单质纳米Mg和Ni就能发生反应合成Mg₂Ni。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-10
1 绪论  10-24
  1.1 引言  10
  1.2 储氢材料的研究背景  10-12
  1.3 储氢合金的发展历史及现状  12-14
  1.4 储氢合金材料的物理与化学基础  14-18
    1.4.1 储氢合金的吸氢机理  14-15
    1.4.2 储氢合金的化学及热力学原理  15-17
    1.4.3 储氢合金吸放氢的主要衡量指标  17-18
  1.5 镁基储氢材料的研究概况  18-20
    1.5.1 镁单质储氢材料  18-19
    1.5.2 Mg-Ni 体系储氢材料  19-20
  1.6 纳米结构对储氢性能的影响  20-23
    1.6.1 纳米结构对热力学性能影响  20-21
    1.6.2 纳米结构对动力学性能影响  21
    1.6.3 纳米镁系储氢合金的制备方法  21-22
    1.6.4 添加纳米催化剂  22-23
  1.7 本课题的研究目的及内容  23-24
2 实验原理与设备  24-34
  2.1 纳米粉末制备方法介绍  24-26
    2.1.1 固相法  24
    2.1.2 液相法  24
    2.1.3 气相法  24-26
  2.2 氢等离子体直流电弧法原理  26-27
    2.2.1 纳米金属粉末制备中温度梯度的作用  26
    2.2.2 纳米金属粉末制备中氢气气氛的作用  26-27
    2.2.3 合金化合物纳米粒子的生成机理  27
  2.3 氢等离子体直流电弧法制备的纳米粒子的特性  27-28
    2.3.1 微观形貌  28
    2.3.2 储氢和吸氢性能  28
    2.3.3 特殊的氧化行为  28
    2.3.4 壳-核结构  28
    2.3.5 合金蒸发  28
  2.4 氢等离子体直流电弧实验设备及制备过程  28-30
    2.4.1 实验设备  28-29
    2.4.2 制备的流程  29
    2.4.3 制备的原料及工艺条件  29-30
  2.5 成分分析与结构表征  30-31
    2.5.1 X射线衍射  30
    2.5.2 透射电子显微镜  30
    2.5.3 红外分析  30-31
    2.5.4 热分析  31
  2.6 储氢性能测试  31-34
    2.6.1 测试系统组成  31-32
    2.6.2 测试系统空容标定  32
    2.6.3 吸放氢 P-C-T曲线的测试  32-34
3 不同气氛下金属镁的制备与表征  34-43
  3.1 引言  34
  3.2 纯氩及氢氩气氛下制备纳米镁粉  34-36
  3.3 甲烷气氛下制备纳米镁粉  36-39
  3.4 硅烷气氛下制备纳米镁粉  39-41
  3.5 小结  41-43
4 Mg/TiO_2复合纳米粒子制备及表征  43-50
  4.1 引言  43
  4.2 XRD分析  43-44
  4.3 FT-IR分析  44-45
  4.4 TEM分析  45-46
  4.5 形成过程模拟及机理分析  46-47
  4.6 TGA/SDTA分析  47-49
  4.7 小结  49-50
5 Mg-Ni合金纳米粒子制备、表征及储氢性能测试  50-60
  5.1 引言  50
  5.2 纯氩及氢氩气氛Mg-Ni合金纳米粒子的制备表征  50-52
  5.3 不同原料配比Mg-Ni合金纳米粒子的制备表征  52-54
  5.4 形成过程热力学分析及过程模拟  54-55
  5.5 储氢性能测试与分析  55-59
    5.5.1 吸放氢气后 Mg-Ni纳米粒子的表征分析  55-57
    5.5.2 储氢性能P-C-T曲线测试  57-59
  5.6 小结  59-60
结论  60-62
参考文献  62-65
攻读硕士学位期间发表学术论文情况  65-66
致谢  66-67

镁基纳米粒子的制备、表征及储氢性能

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