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半连续内部沸腾提取—乙酸乙酯萃取生产绿原酸新工艺研究

作　者: 刘晓辉
导　师: 韦藤幼
学　校: 广西大学
专　业: 林产化工
关键词: 金银花绿原酸内部沸腾新工艺
分类号: TQ461
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
下　载: 201次
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内容摘要

中药是我国的“国药”，煎煮法是传统的中药提取方法。迄今为止我国的制药工业中传统的煎煮提取技术仍占有重要的位置。传统提取方法存在很多问题比如生产工艺落后、提取率低、提取时间长等难以解决。为此，寻找一种高效、快速、经济的新的提取工艺已迫在眉睫。本文提出了用半连续内部沸腾法提取，乙酸乙酯萃取法分离金银花中绿原酸的新工艺。新工艺部分地解决了以上工艺存在的问题。具有工艺简单、能耗低、产品纯度高等特点；并减少了生产设备，具有较高的工业可行性，应用前景广阔。本文研究了从金银花中提取绿原酸的提取和纯化新工艺，找到了提取和纯化的最优条件。提取的最优工艺条件为：热水温度95℃、料醇比1：2.0、料水比1：20，在这个条件下绿原酸的提取率最高；纯化的最优工艺条件为：浓缩液浓度40mg／mL，浓缩液与乙酸乙酯用量比1：2，萃取次数3次，在这个条件下得到的绿原酸产品纯度最高。结果表明，绿原酸产品的纯度及收率分别达到78.3％及6.70％。与传统工艺对比，不但产品的纯度及收率分别提高3.6％及2.6％，而且省去了醇沉工序，溶剂的消耗量也减少了。此法可用于工业生产。当原料每批处理量从200g增加到1000g时，在上述工艺条件下生产绿原酸，提取率和产品纯度没有降低，这说明半连续内部沸腾提取—乙酸乙酯萃取新工艺可以被放大应用于工业生产中。本文还对年产1000吨绿原酸的工业项目做了工艺设计，包括工艺流程设计、物料衡算和能量衡算、设备选型、设备的平面布置设计等。并将新工艺和传统工艺做了较全面的比较，结果说明新工艺的优势明显。

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-9
第一章绪论  9-13
  1.1 金银花与绿原酸  9-10
  1.2 绿原酸的提取及应用  10-11
  1.3 本课题研究的内容  11-13
第二章文献综述  13-22
  2.1 传统绿原酸生产工艺  13-14
    2.1.1 煎煮法  13
    2.1.2 浸渍法  13-14
    2.1.3 渗漉法  14
    2.1.4 回流法  14
    2.1.5 水蒸气蒸馏法  14
  2.2 绿原酸生产研究现状  14-17
    2.2.1 超声提取法  14-15
    2.2.2 微波预处理法  15
    2.2.3 酶解法  15-16
    2.2.4 超临界流体萃取技术  16
    2.2.5 超滤技术  16-17
  2.3 半连续提取绿原酸的方法  17
  2.4 分离纯化绿原酸的方法  17-21
    2.4.1 沉淀法  17-19
    2.4.2 液液萃取法  19
    2.4.3 柱层析法  19
    2.4.4 大孔吸附树脂法  19-20
    2.4.5 膜分离法  20
    2.4.6 其它方法  20-21
  2.5 讨论  21-22
第三章半连续内部沸腾提取与乙酸乙酯萃取新工艺放大试验  22-36
  3.1 实验  22-29
    3.1.1 试验规模的确定  22
    3.1.2 试验装置及实验仪器  22-23
    3.1.3 试剂和材料  23
    3.1.4 分析方法  23-27
      3.1.4.1 紫外分光光度法(UV)  23-26
      3.1.4.2 高效液相色谱法(HPLC)  26-27
    3.1.5 实验步骤和实验方案  27-29
      3.1.5.1 传统工艺实验步骤  27
      3.1.5.2 半连续内部沸腾工艺实验步骤  27-28
      3.1.5.3 实验方案  28-29
  3.2 实验结果与讨论  29-35
    3.2.1 提取单因素实验  29-30
      3.2.1.1 乙醇用量对提取率的影响  29
      3.2.1.2 热水温度对提取率的影响  29-30
      3.2.1.3 热水用量对提取率的影响  30
      3.2.1.4 放大倍数的影响  30
    3.2.2 提纯单因素实验  30-33
      3.2.2.1 萃取次数的影响  30-31
      3.2.2.2 乙酸乙酯用量的影响  31
      3.2.2.3 萃取混合时间的影响  31-32
      3.2.2.4 浓缩液初始浓度的影响  32-33
    3.2.3 提纯正交实验  33-34
    3.2.4 与传统实验比较  34-35
  3.3 小结  35-36
第四章新工艺工业设计  36-61
  4.1 设计概述  36
  4.2 设计依据  36-38
    4.2.1 设计规模  36
    4.2.2 原料-产品方案  36-38
    4.2.3 主要工艺参数确定  38
  4.3 新工艺流程设计  38-44
  4.4 物料衡算和能量衡算  44-49
    4.4.1 物料衡算  44-47
      4.4.1.1 物料衡算  44-47
      4.4.1.2 原料消耗  47
    4.4.2 能量衡算  47-49
      4.4.2.1.能量衡算  47-48
      4.4.2.2 能量消耗  48-49
  4.5 设备计算  49-56
    4.5.1 提取罐的设计计算  49
    4.5.2 乙醇回收塔的设备计算  49-56
  4.6 设备布置  56-58
  4.7 主要经济指标估算  58-60
  4.8 新工艺与传统工艺比较  60-61
    4.8.1 产品比较  60
    4.8.2 工艺流程比较  60
    4.8.3 操作单元比较  60-61
第五章总结  61-62
  (1) 最优工艺条件  61
  (2) 与小试实验比较  61
  (3) 与传统工艺比较  61
  (4) 新工艺流程  61
  (5) 本文的创新点  61-62
参考文献  62-65
附录  65-84
  附录1 实验数据  65-68
  附录2 工艺计算  68-84
致谢  84-85
攻读学位期间发表论文情况  85

半连续内部沸腾提取—乙酸乙酯萃取生产绿原酸新工艺研究

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