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介孔TiO_2及TiO_2/CeO_2复合氧化物的合成与表征

作　者: 于宏燕
导　师: 杨儒
学　校: 北京化工大学
专　业: 应用化学
关键词: 介孔TiO2 TiO2/CeO2 三乙胺 十八胺 沉淀法
分类号: O614
类　型: 硕士论文
年　份: 2004年
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内容摘要


利用三乙胺作为结构导向剂,SnO2为晶核,硝酸氧钛作为无机前驱体,借助尿素水解的化学共沉淀法合成了金红石型介孔TiO2材料,考察了不同Sn4+添加量对于介孔TiO2晶相结构的影响。以硫酸钛为前驱体,尿素作沉淀剂,十八胺为结构导向剂,通过尿素水解的均匀沉淀法制备出锐钛型介孔TiO2。采用硫酸铈和硫酸钛为原料,氨水(25%)为沉淀剂,以共沉淀方法合成了Ti/Ce摩尔比从0.0/1.0到1.0/0.0的系列TiO2/CeO2复合氧化物,并研究了原料配比,煅烧温度对复合氧化物结构的影响。采用XRD、TEM、HRTEM、FT-IR、UV-vis、XPS、XAFS及N2吸-脱附等分析技术对样品的化学结构、颗粒形貌、颗粒大小、孔道形貌、晶相组成、表面元素组成、局域结构等进行了表征。结果表明,三乙胺作为结构导向剂,SnO2为晶核,以Ti:Sn=1:0.05摩尔比加入Sn4+制得的TiO2样品为金红石型介孔结构,BET表面积为252m2·g(1,孔容为0.34cm3·g(1。Sn4+的加入是形成金红石相TiO2的关键,反应中锡石晶相成为TiO2金红石结构生长的晶核。以十八胺为结构导向剂,Ti(SO4)2为无机前驱体,采用尿素为沉淀剂的均匀沉淀法可直接合成锐钛矿型介孔TiO2。介孔结构呈长程无序虫蛀状分布,孔径约4nm。BET比表面积和孔容分别为35m2·g(1和0.1cm3·g(1。对于TiO2/CeO2复合氧化物,CeO2和TiO2样品分别为立方萤石和锐钛矿相结构;Ti/Ce摩尔比小于0.8/1.0时,得立方萤石结构的TiO2/CeO2复合氧化物;Ti/Ce摩尔比高于1.0/1.0时,复合氧化物呈非<WP=4>晶态结构。富Ti的TiO2/CeO2复合氧化物的非晶态结构具有较高的热稳定性,500℃下煅烧3h仍难晶化。TiO2/CeO2复合氧化物呈类球形颗粒形貌组成,且分布均匀,颗粒粒径约为10nm,并形成富Ti“核”、富Ce“壳”的结构。TiO2/CeO2复合氧化物的UV-vis光谱相对于纯TiO2和CeO2发生不同程度的红移。纯TiO2为八面体的锐钛矿相结构,复合氧化物中Ti原子的配位较复杂,可能为4-,5-和6-配位的混合物。

全文目录


第一章 文献综述  10-32
  1.1 介孔TiO2研究现状  10-11
  1.2 介孔TiO2的合成及表征  11-20
    1.2.1 合成机理  11-12
    1.2.2 介孔TiO2的合成方法  12-16
      1.2.2.1 表面活性剂模板法合成介孔TiO2............  13-14
      1.2.2.2 非表面活性剂模板法合成介孔TiO2  14-15
      1.2.2.3 非模板法合成介孔TiO2  15
      1.2.2.4 改进sol-gel法合成介孔TiO2  15-16
    1.2.3 介孔材料表征方法  16-20
  1.3 介孔TiO2的应用  20-21
    1.3.1 介孔TiO2光催化剂  20
    1.3.2 介孔TiO2作电极膜材料  20-21
    1.3.3 介孔TiO2其它用途  21
  1.4 TiO2/CeO2复合氧化物  21-24
    1.4.1 TiO2/CeO2复合氧化物用作催化剂及催化剂载体  22
    1.4.2 TiO2/CeO2复合氧化物用作电极膜材料  22-23
    1.4.3 TiO2/CeO2复合氧化物用作氧传感器  23
    1.4.4 TiO2/CeO2复合氧化物用作化妆品成分  23-24
  1.5 课题的选择和目的  24-27
    1.5.1 本研究项目的目的和科学依据  24-26
    1.5.2 本研究项目的研究方案  26
    1.5.3 本研究项目的基金来源  26-27
  参考文献  27-32
第二章 实验部分  32-39
  2.1 原料  32
  2.2 仪器与设备  32-33
  2.3 样品的制备方法及步骤  33-35
    2.3.1 介孔TiO2的制备方法及步骤  33-34
      2.3.1.1 金红石型介孔TiO2的制备方法及步骤  33-34
      2.3.1.2 锐钛矿型介孔TiO2的制备方法及步骤  34
    2.3.2 TiO2/CeO2复合氧化物制备方法及步骤  34-35
  2.4 研究方法  35-38
    2.4.1 结构分析  36
    2.4.2 形貌观察  36
    2.4.3 介孔材料表面织构的分析  36
    2.4.4 红外光谱分析.  36
    2.4.5 紫外光谱分析.  36
    2.4.6 X-射线光电子能谱(XPS)分析  36-37
    2.4.7 X-射线吸收精细结构(XAFS)分析  37-38
  参考文献  38-39
第三章 金红石型介孔TiO2的结构表征  39-44
  3.1 介孔TiO2的晶相及表面织构  39-42
    3.1.1 XRD表征  39-41
    3.1.2 BET分析  41-42
  3.2 本章小结  42-43
  参考文献  43-44
第四章 锐钛矿型介孔TiO2的结构表征  44-52
  4.1 XRD表征  44-45
  4.2 HRTEM及SAED分析  45-46
  4.3 BET分析  46-47
  4.4 FTIR分析  47
  4.5 结果讨论  47-49
  4.6 本章小结  49-51
  参考文献  51-52
第五章 TiO2/CeO2复合氧化物的结构表征  52-69
  5.1 TiO2/CeO2复合氧化物的晶相结构  52-56
  5.2 TiO2/CeO2复合氧化物颗粒形貌  56-57
  5.3 TiO2/CeO2复合氧化物的表面性质  57-59
  5.4 TiO2/CeO2复合氧化物的紫外－可见吸收(UV-vis)光谱  59-61
  5.5 TiO2/CeO2复合氧化物的局域结构  61-65
    5.5.1 X-射线吸收近边结构(XANES)  61-63
    5.5.2 扩展X-射线吸附精细结构(EXAFS)  63-65
  5.6 本章小结  65-67
  参考文献  67-69
第六章 论文总结  69-71
硕士期间发表论文  71-72
致谢.  72

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 无机化学 > 金属元素及其化合物
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