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电化学方法制备酞菁功能薄膜及其形态调控

作　者: 周汉波
导　师: 陈红征；汪茫
学　校: 浙江大学
专　业: 材料学
关键词: 电化学沉积一维纳米材料酞菁纳米碳管聚集态结构
分类号: TB43
类　型: 硕士论文
年　份: 2004年
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引　用: 3次
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内容摘要

本论文综述了纳米材料以及其一维结构的发展、种类、独特的纳米效应及其纳米材料的制备和应用，介绍了电化学方法在制备纳米材料中的应用和纳米碳管，酞菁化合物在红外探测器方面的独特性能。本文首先合成了酞菁氧钛和三明治结构的酞菁铕，并对这两种物质和酞菁铜分别进行了提纯。通过元素分析，红外吸收光谱，紫外-可见光谱对合成的物质进行了表征，结果证明合成物质及其纯度达到了要求。通过对酞菁类材料的循环伏安和质子化过程的分析，提出了酞菁类材料能够进行电化学沉积的理由：被三氟乙酸质子化的酞菁分子可以在电场驱动下沉积在电极上。因此，酞菁氧钛，酞菁铕和酞菁铜溶液可在电场的作用下进行沉积，在负极的ITO玻璃上得到了它们的薄膜，并可通过改变溶液的浓度和电沉积时间，得到纳米线、微米棒等不同形态的薄膜。用扫描电子显微镜(SEM)考察了酞菁铕薄膜的形态，在不同的沉积时间和不同的溶液浓度下，可以控制得到纳米线和微米棒，并随着沉积时间的增长，酞菁铕薄膜由纳米线变为微米棒，并且线和棒的平均宽度逐步变大。采用XRD和吸收光谱分析其晶体结构，发现随着时间增长，酞菁铕的晶型由无定型向结晶转变并且变化越来越明显。通过分析比较，酞菁铕在薄膜和溶液状态中紫外-可见吸收光谱，结合激子模型，研究了酞菁铕薄膜的聚集态结构，发现沉积得到的酞菁铕为H-聚集体。对酞菁铕薄膜进行了磁场和热处理，发现这两者对薄膜形态的影响不明显。对于酞菁铕薄膜的Ⅰ-Ⅴ性能和红外性能也进行了初步研究。用原子力显微镜(AFM)考察了酞菁氧钛薄膜的形态，发现随着沉积时间增长，聚集体的形态从球状变为椭圆体。XRD和紫外-近红外光谱分析表明，随着沉积时间的增长，酞菁氧钛由不定型变为α-TiOPc为主的晶体，而α-TiOPc是在近红外感光性能较好的一种晶型。本文还探讨了酞菁铕，酞菁铜，酞菁氧钛的分子结构对其聚集态结构的影响。最后，本论文还对多壁纳米碳管成功地进行了电化学沉积，并在硅基上实现了通过电化学沉积钛菁铕对硅基进行表面修饰。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-8
第一章绪论  8-22
  1.1 纳米科技的研究进展  8-9
  1.2 纳米材料以及制备  9-11
    1.2.1 纳米材料的特性  9-10
    1.2.2 纳米材料常用的制备方法  10-11
  1.3 一维纳米材料以及制备  11-15
    1.3.1 有高度异向生长晶体结构的材料形成一维纳米结构  12-13
    1.3.2 模板导向合成  13-14
    1.3.3 适合于所有固体材料的制备一维纳米材料的方法  14-15
  1.4 电化学在制备纳米材料中的应用  15-18
  1.5 纳米光电材料的应用----光电导红外探测器  18-21
    1.5.1 光电导红外探测器工作原理  18
    1.5.2 制备光电导红外探测器的无机材料及其缺陷  18-19
    1.5.3 纳米碳管的红外探测综述  19-20
    1.5.4 稀土酞菁及与纳米碳管的复合  20-21
  1.6 课题的提出及其意义  21-22
第二章光电材料的合成与表征  22-29
  2.1 实验试剂与仪器  22-23
    2.1.1 实验试剂  22
    2.1.2 所用仪器设备  22-23
  2.2 酞菁铜的提纯  23
  2.3 酞菁氧钛的制备  23-24
  2.4 酞菁铕的合成  24-27
    2.4.1 由金属氧化物制备无水氯化物  24
    2.4.2 由无水氯化物和邻苯二甲腈制备稀土酞菁  24-25
    2.4.3 产物的纯化  25-27
  2.5 材料的表征  27-29
    2.5.1 FTIR表征  27-28
    2.5.2 UV-Vis表征  28
    2.5.3 元素分析  28-29
第三章酞菁类纳米薄膜的制备与形态调控  29-42
  3.1 电化学沉积法制备酞菁类纳米薄膜的原理  29-32
    3.1.1 酞菁类得失电子的过程分析  29-30
    3.1.2 循环伏安法  30-32
  3.2 酞菁类材料的电化学沉积实验过程  32-34
    3.2.1 酞菁铕电沉积溶液的配制  32
    3.2.2 酞菁氧钛和酞菁铜电化学溶液的配制  32
    3.2.3 阴阳电极的清洗  32-33
    3.2.4 电化学沉积  33-34
  3.3 影响酞菁类纳米薄膜形态的因素和调控方法  34-42
    3.3.1 酞菁铕纳米薄膜  34-40
      3.3.1.1 电化学沉积时间的影响  34-36
      3.3.1.2 电化学沉积溶液浓度的影响  36-37
      3.3.1.3 外场(磁场)的影响  37-39
      3.3.1.4 基片的影响  39-40
    3.3.2 酞菁氧钛薄膜  40-41
    3.3.3 酞菁铜薄膜  41-42
第四章沉积薄膜聚集态结构及性能的研究  42-56
  4.1 酞菁铕薄膜的晶体结构和聚集态结构  42-48
    4.1.1 酞菁铕纳米线和薄膜的晶体结构研究  42-44
    4.1.2 酞菁铕溶液和薄膜的光学性能  44-46
    4.1.3 浸涂制备的薄膜和电化学沉积的比较  46-48
  4.2 酞菁氧钛薄膜的形态和晶体结构变化  48-50
    4.2.1 酞菁氧钛薄膜的晶体结构变化  48
    4.2.2 酞菁氧钛溶液和薄膜的光学性能  48-50
  4.3 酞菁类光电薄膜的生长机理和聚集态讨论  50-54
    4.3.1 Ostwald ripening机理  50
    4.3.2 从激子模型来分析酞菁铕的分子聚集态结构  50-52
    4.3.3 酞菁分子结构的不同对聚集形态的影响  52-54
  4.4 酞菁类材料薄膜的性能测试  54-56
    4.4.1 光电性能(Ⅰ-Ⅴ性能)测试  54-55
    4.4.2 稀土酞菁的红外性能  55-56
第五章纳米碳管的电化学沉积  56-60
  5.1 纳米碳管研究进展、合成和纯化  56-57
  5.2 纳米碳管的电化学沉积  57-60
第六章总结  60-62
参考文献  62-65
发表的论文  65-66
致谢  66

电化学方法制备酞菁功能薄膜及其形态调控

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