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氯乙烯—异丁基乙烯基醚共聚树脂合成与表征

作　者: 唐志虎
导　师: 包永忠
学　校: 浙江大学
专　业: 化学工程
关键词: 氯乙烯 异丁基乙烯基醚 乳液共聚 聚合动力学 共聚组成 特性粘度
分类号: TQ320
类　型: 硕士论文
年　份: 2004年
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内容摘要


氯乙烯—异丁基乙烯基醚（VC-IBVE）共聚树脂具有耐化学腐蚀、耐水、耐候性、与金属等基质粘结性好等优点，是重要的船舶漆、重防腐涂料和高级油墨粘结剂的基体材料之一。本文通过乳液聚合合成VC-IBVE共聚树脂，研究了聚合配方和工艺条件对聚合动力学、共聚物分子量和共聚物组成的影响规律，和共聚物结构与性能的关系，对于工业合成该类树脂具有理论指导意义。 采用（NH4）2S2O8／Na2SO3／CuSO4三元氧化还原引发体系，进行VC-IBVE乳液共聚，研究了单体投料组成、聚合温度、引发体系浓度、乳化剂浓度和单体加料方式对聚合动力学的影响，发现采用三元氧化-还原引发体系能在相对较低温度（如小于50℃）下实现VC-IBVE乳液共聚，随引发体系浓度和聚合温度增加，聚合速率增加；随投料单体组成中IBVE分率增加，聚合速率降低；采用聚合过程分批加入VC方法，可使聚合速率趋于均匀；十二烷基硫酸钠浓度对聚合速率影响不大，但影响乳液的稳定性。VC-IBVE共聚物的特性粘度随投料单体组成中IBVE分率和聚合温度的增加而降低，引发体系和乳化剂浓度对共聚物特性粘度的影响较小。 采用控制间歇乳液聚合转化率和分步加入VC单体的半连续乳液聚合方法制备了组成较为均匀、在甲苯中溶解良好的VC-IBVE共聚物。在对共聚单体组成或竞聚率进行修正基础上，根据共聚组成方程计算的共聚组成～转化率关系与实验结果吻合较好。 VC-IBVE共聚物中IBVE基本以单链节形式存在，VC的亚甲基主要与IBVE的次甲基键接。当共聚物中VC摩尔分率小于0.95时，共聚物可溶于甲苯；随VC摩尔分率增加，共聚物溶解度参数增加；共聚物甲苯溶液的粘度受共聚物组成和组成分布的影响较大；共聚物玻璃化温度随IBVE摩尔分率增加而降低，两者基本符合Gorden-Taylor方程；采用半连续聚合得到的共聚物的玻璃化转变温度范围较窄。

全文目录


摘要  4-5
ABSTRACT  5-10
第一章 前言  10-12
第二章 文献综述  12-24
  2.1 氯乙烯乳液(共)聚合  12-18
    2.1.1 氯乙烯乳液均聚  12-17
      2.1.1.1 氯乙烯在水相的溶解度  13-14
      2.1.1.2 氯乙烯乳液均聚机理和动力学  14-17
    2.1.2 氯乙烯乳液共聚合  17-18
  2.2 乙烯基醚(共)聚合研究  18-20
    2.2.1 IBVE均聚  18-19
    2.2.2 IBVE共聚  19-20
  2.3 共聚组成控制  20-24
第三章 氯乙烯-异丁基乙烯基醚乳液共聚动力学  24-34
  3.1 前言  24
  3.2 实验部分  24-26
    3.2.1 主要试剂及规格  24
    3.2.2 聚合方法  24-25
    3.2.3 聚合转化率测定  25
    3.2.4 乳胶粒子粒径分布  25-26
  3.3 结果与讨论  26-33
    3.3.1 单体比例对间歇乳液共聚动力学的影响  26-27
    3.3.2 引发体系对间歇乳液共聚动力学的影响  27-28
    3.3.3 温度对间歇乳液共聚动力学的影响  28-30
    3.3.4 乳化剂对间歇乳液共聚动力学的影响  30-31
    3.3.5 加料方式对乳液共聚动力学的影响  31-33
  3.4 小结  33-34
第四章 氯乙烯-异丁基乙烯基醚乳液共聚组成控制  34-44
  4.1 前言  34
  4.2 实验部分  34-35
    4.2.1 实验原料  34
    4.2.2 聚合方法  34
    4.2.3 VC-IBVE共聚物组成分析  34-35
  4.3 结果与讨论  35-43
    4.3.1 VC-IBVE间歇乳液共聚组成  35-40
      4.3.1.1 间歇乳液聚合组成分析  35-36
      4.3.1.2 单体浓度修正后共聚组成  36-38
      4.3.1.3 表观竞聚率法  38-40
    4.3.2 半连续乳液共聚组成控制  40-43
      4.3.2.1 半连续乳液共聚组成拟合  40-42
      4.3.2.2 单体浓度修正法  42-43
      4.3.2.3 表观竞聚率法  43
  4.4 小结  43-44
第五章 氯乙烯-异丁基乙烯基醚共聚物结构与性能  44-55
  5.1 前言  44
  5.2 实验部分  44-46
    5.2.1 实验试剂  44
    5.2.2 VC-IBVE共聚物的合成  44
    5.2.3 VC-IBVE共聚物结构与性能表征  44-46
      5.2.3.1 共聚物结构  44-45
      5.2.3.2 共聚物的分子量  45
      5.2.3.3 共聚物的粘度  45
      5.2.3.4 共聚物的溶解度参数  45-46
      5.2.3.5 玻璃化温度  46
  5.3 结果与讨论  46-54
    5.3.1 VC-IBVE共聚物分子链结构  46-49
    5.3.2 共聚物分子量(特性粘数)  49-51
      5.3.2.1 单体配比对特性粘度的影响  49-50
      5.3.2.2 温度对特性粘度的影响  50
      5.3.2.3 引发剂浓度对特性粘度的影响  50
      5.3.2.4 乳化剂浓度对特性粘度的影响  50-51
    5.3.3 溶解性和溶解度参数研究  51-52
    5.3.4 甲苯溶液粘度  52
    5.3.5 玻璃化温度  52-54
  5.4 小结  54-55
第六章 结论  55-56
参考文献  56-58
致谢  58

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 合成树脂与塑料工业 > 一般性问题
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