学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示
反相乳液法聚合制备淀粉接枝丙烯酰胺共聚物
作 者: 朱升干
导 师: 郑典模
学 校: 南昌大学
专 业: 化学工程
关键词: 活化淀粉接枝丙烯酰胺共聚物 反相乳液聚合 动力学 分形维数 废水处理
分类号: TQ316.334
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
下 载: 128次
引 用: 0次
阅 读: 论文下载
内容摘要
本文采用反相乳液聚合工艺分别对淀粉、活化淀粉与丙烯酰胺的接枝共聚进行了研究,探讨了活化淀粉与丙烯酰胺的接枝动力学过程,并将接枝共聚物应用于模拟高岭土废水的处理,主要实验内容与结论如下:1)实验采用Span80+Tween60+Op-10作为复合乳化剂,复合乳化剂的HLB值在4.3-6.2之间,复合乳化剂用量在4%-8%之间,油水体积比在1-1.6之间,可形成较为稳定的反相乳液体系。2)实验以玉米淀粉为原料,在反相乳液体系中与丙烯酰胺进行接枝共聚反应,通过单因素实验,考察了反应时间、反应温度、引发剂用量、油水体积比、单体淀粉质量比等因素对接枝反应的单体转化率、接枝率与接枝效率的影响,获得了初步优化的工艺参数,并采用响应面设计方法,获得了最佳工艺条件,利用FTIR、SEM与XRD对淀粉接枝物的性能进行检测。结果表明:在引发剂浓度为3.451mmol/L、反应温度为50℃、单体淀粉质量比为1.54:1的条件下,单体转化率与接枝率分别为93.06%、54.42%,淀粉接枝共聚物的平均分子量为107万。丙烯酰胺单体分子已成功与淀粉发生了接枝共聚反应,丙烯酰胺接枝到淀粉分子表面,降低了玉米淀粉的结晶程度。3)采用机械球磨法制备了活化玉米淀粉,对活化玉米淀粉的性质进行了研究。使用过硫酸铵-亚硫酸氢钠作为氧化还原引发体系,在反相乳液中引发活化淀粉制备了活化淀粉接枝丙烯酰胺共聚物,采用FTIR、SEM对淀粉接枝物性能进行检测。实验通过单因素实验,考察了球磨时间、引发剂浓度、反应温度、反应时间、油水体积比、单体淀粉质量比等因素对接枝效果的影响,获得了初步优化的工艺参数。采用响应面设计方法获得了最佳工艺条件:球磨时间1.57h,[(NH4)2S2O4]=2.39mmol.L"1, [NaHSO3]=1.695mmol.L"1,单体淀粉质量比为2.14:1,反应温度为51.20℃,在此条件下,单体转化率、接枝率与接枝效率分别为97.01%±0.96%,65.92%±1.06%与85.2%±0.22%,淀粉接枝共聚物的平均分子量为194.9万。淀粉经球磨活化处理后,淀粉颗粒的内部和表面破损,玉米淀粉结晶度下降,结晶区逐渐转化为无定型区,淀粉的反应活性提高,接枝共聚反应同时发生在淀粉颗粒的表面与内部。4)以过硫酸铵-亚硫酸氢钠作为氧化还原引发体系,研究了活化淀粉与丙烯酰胺的接枝动力学过程,分别考察了反应温度、引发剂浓度、淀粉浓度、单体浓度、乳化剂用量对接枝速率的影响,并从热力学与动力学角度对接枝反应机理进行了探讨。获得了接枝动力学方程:Rp∝[(NH4)2S2O4)] 0.571 [NaHSO3] 0.571 [St]0.592 [M]1.18[Span80]0.592 [Tween60]0.523 [Op10]0.523该动力学方程与理论推导的动力学方程基本相符。5)编写二维扩散限制凝聚DLA模型与具有一定凝聚概率的集团扩散限制凝聚DLCA模型的matlab程序,以模拟絮体的形成与生长过程。DLA模拟结果表明:回旋半径法计算模拟絮体获得的分形维数在1.30-1.77之间。随着模拟粒子的增加,分形维数呈现上下随机波动,整体上表现为下降的趋势。DLCA模拟结果表明:盒子法计算模拟的较大絮体平均分形维数在1.341-1.551之间。随着循环步数的增加,单个粒子的数目不断减少,簇团数目呈现先增加后减少的趋势。由于已凝聚的簇团与其他粒子或簇团之间存在屏蔽效应,致使絮体呈现内部致密、外部疏松结构。6)采用制备的活化淀粉接枝丙烯酰胺共聚物与聚合氯化铝互配,处理模拟高岭土废水,考察聚合氯化铝用量、St-g-PAM用量、混凝温度与pH值对浊度去除率、絮体分形维数、絮体粒径大小的的影响,结合显微拍摄与图片处理技术,采用响应面分析法,获得了最佳工艺参数。结果表明:真实絮体的结构体现出自相似性与随机性,具有分形特征。絮凝过程的随机性使絮体分形维数与絮体粒径不呈现正相关性。实验确定最佳的絮凝条件为:混凝温度为25℃、pH值为6.5、PAC用量为21.5mg/L与St-g-PAM用量5mg/L,在此条件下,浊度去除率、絮体粒径、絮体分形维数分别为98.05%、0.109mm与1.624。
|
全文目录
摘要 3-5 Abstract 5-13 第1章 文献综述 13-32 1.1 淀粉基本结构与性质 13-15 1.1.1 淀粉介绍 13-14 1.1.2 淀粉的性质 14-15 1.2 淀粉接枝共聚物的研究进展 15-26 1.2.1 淀粉接枝共聚物的制备方法 15-19 1.2.2 接枝亲水性单体 19-23 1.2.3 淀粉接枝共聚物产物的应用 23-26 1.3 反相乳液法聚合应用于淀粉接枝共聚 26-30 1.3.1 反相乳液聚合技术研究进展 26-28 1.3.2 反相乳液聚合淀粉接枝丙烯酰胺共聚物研究进展 28-30 1.4 本课题研究主要内容与创新点 30-32 1.4.1 研究内容 30-31 1.4.2 创新点 31-32 第二章 反相乳液聚合体系性能研究 32-40 2.1 反相乳液聚合体系制备 32 2.2 乳化剂HLB计算 32-33 2.3 乳液性能检测 33 2.4 结果与讨论 33-39 2.4.1 乳化剂的种类对乳化效果的影响 33-35 2.4.2 复合乳化剂的HLB配比对反相乳液性能的影响 35-36 2.4.3 复合乳化剂用量对反相乳液性能的影响 36-38 2.4.4 油水体积比对反相乳液性能的影响 38-39 2.5 结论 39-40 第三章 反相乳液聚合制备淀粉接枝丙烯酰胺共聚物 40-65 3.1 实验原理 40-42 3.2 实验部分 42-47 3.2.1 实验原料 42-43 3.2.2 主要设备及仪器 43 3.2.3 工艺流程图 43-44 3.2.4 产品检测 44-47 3.3 实验结果与分析 47-61 3.3.1 单因素实验 47-53 3.3.2 响应面优化反相乳液聚合制备淀粉接枝工艺过程 53-61 3.4 产物检测 61-64 3.4.1 产物的红外谱图测定 61-62 3.4.2 产物的XRD测定 62 3.4.3 产物的SEM测定 62-63 3.4.4 共聚物分子量表征 63-64 3.5 小结 64-65 第四章 活化淀粉的制备与性能研究 65-72 4.1 实验原理 65 4.2 活化淀粉制备 65-66 4.3 活化淀粉性能测定 66 4.3.1 粘度测定 66 4.3.2 溶解度的测定 66 4.3.3 糊化温度测定 66 4.3.4 活化淀粉结构检测 66 4.4 结果讨论 66-71 4.4.1 球磨对活化淀粉粘度影响 66-68 4.4.2 球磨时间对活化淀粉溶解度的影响 68 4.4.3 糊化温度的测定 68-69 4.4.4 球磨前后玉米淀粉SEM图 69-70 4.4.5 球磨前后玉米淀粉XRD图 70-71 4.5 结论 71-72 第五章 反相乳液聚合制备活化淀粉接枝丙烯酰胺共聚物 72-94 5.1 实验原理 72-73 5.2 丙烯酰胺精制 73-74 5.3 单因素实验 74-81 5.3.1 引发剂的选择 74-75 5.3.2 球磨时间对接枝共聚反应的影响 75-76 5.3.3 引发剂浓度对接枝共聚反应的影响 76 5.3.4 反应温度对接枝共聚反应的影响 76-77 5.3.5 反应时间对接枝共聚反应的影响 77-78 5.3.6 油水体积比对接枝共聚反应的影响 78-79 5.3.7 单体淀粉质量比对接枝共聚反应的影响 79-80 5.3.8 复合乳化剂用量对接枝共聚反应的影响 80-81 5.4 响应面分析 81-91 5.4.1 实验设计 81 5.4.2 结果分析 81-91 5.5 产物检测与分析 91-93 5.5.1 红外检测 91 5.5.2 SEM检测 91-92 5.5.3 接枝共聚物分子量表征 92-93 5.6 结论 93-94 第六章 活化淀粉反相乳液聚合接枝动力学研究 94-106 6.1 实验部分 94-95 6.1.1 活化淀粉接枝共聚物制备 94 6.1.2 聚合速率的测定 94-95 6.2 实验结果与分析 95-101 6.2.1 引发剂浓度对反相乳液接枝共聚反应速率的影响 95-96 6.2.2 淀粉浓度对反相乳液接枝共聚反应速率的影响 96-97 6.2.3 丙烯酰胺浓度对反相乳液接枝共聚反应速率的影响 97-99 6.2.4 复合乳化剂浓度对反相乳液接枝共聚反应速率的影响 99-100 6.2.5 反应温度对反相乳液接枝共聚反应速率的影响 100-101 6.3 聚合反应热力学研究 101-102 6.4 聚合动力学机理探讨 102-106 第七章 絮体仿真模拟 106-122 7.1 实验原理 106-107 7.2 实验仪器与软件 107 7.3 DLA模型模拟絮体生长过程 107-114 7.3.1 絮凝体DLA模型程序说明 107 7.3.2 DLA模型算法 107-108 7.3.3 程序说明 108-109 7.3.4 分形维数 109-110 7.3.5 DLA模型模拟不同凝聚粒子絮体结构 110-113 7.3.6 絮体分形维数计算 113-114 7.4 DLCA模型模拟絮体生长过程 114-120 7.4.1 模拟变量说明 114 7.4.2 DLCA模型算法 114-116 7.4.3 模拟结果分析 116-120 7.5 絮体形成过程探讨 120-122 第八章 絮凝剂复配处理高岭土废水的响应面优化 122-143 8.1 实验原理 122 8.2 主要设备及原料 122-126 8.2.1 主要设备及仪器 122-123 8.2.2 主要原料 123 8.2.3 絮凝实验 123-126 8.3 实验结果与讨论 126-143 8.3.1 不同影响因素对絮凝效果的影响 128-132 8.3.2 响应面实验设计与分析 132-141 8.3.3 最佳条件分析 141-142 8.3.4 实验讨论 142-143 第九章 总结与展望 143-147 9.1 总结 143-145 9.2 展望 145-147 致谢 147-148 参考文献 148-157 攻读硕士学位期间的研究成果 157
|
相似论文
- 双季戊四醇及其衍生物的合成与工艺研究,TQ223.164
- 含苯并噁唑新型半芳香聚酰胺的合成与表征,O633.5
- 不饱和聚酯树脂及玻璃钢在高温高压水中分解回收的研究,TQ320.1
- 我国典型低挥发分煤热解成分的定量分析,TQ530.2
- 油漆焦油基单颗粒危险废物热解和燃烧特性的实验研究,X705
- 基于物理模型的真实感流体实时仿真技术,TP391.41
- 涵道式无人飞行器系统的建模与控制策略研究,V249.122
- 月球车建模分析及滑转量估计研究,TP242
- 双足机器人快速步行动力学研究,TP242.6
- 准四足被动行走机器人的动力学仿真研究,TP242.6
- 电动六自由度并联机器人的特性分析与控制,TP242.2
- 三种中药浸膏微波真空干燥工艺优化及降解动力学研究,TQ461
- 个性化人工膝关节设计及其生物力学特性研究,R318.1
- 罗非鱼片的超临界CO2干燥特性研究,TS254.4
- 消癌平制剂及其绿原酸单体的药动学研究与质量控制,R285
- 铜渣焙烧改性的实验研究,X758
- TiO2表面纳结构对其疏水性能影响的分子动力学模拟研究,O614.411
- 聚对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯(PCT)的合成与性能研究,TQ323.4
- 聚萘二甲酸乙二醇酯的合成与性能研究,TQ316.33
- 莴笋渗透脱水传质动力学及渗后热风干燥特性研究,TS255.52
- 大型变压器内局部放电激发超声波的机理及其传播特性研究,TM855
中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 高分子化合物工业(高聚物工业) > 生产过程 > 聚合反应过程 > 按方法分 > 乳液聚合
© 2012 www.xueweilunwen.com
|