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分子内氧化还原法的改进及4-氨基-3.5-二氯-β-硝基苯乙烯的合成

作　者: 朴宪
导　师: 全宗学
学　校: 延边大学
专　业: 化学物理化学
关键词: 硝基苯乙烯氧化还原法分子内氨基对羟基苯甲醛对硝基甲苯血小板凝集氧化还原剂氧化还原反应设备利用率
分类号: O625.6
类　型: 硕士论文
年　份: 2003年
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内容摘要

本研究对对硝基甲苯的分子内氧化还原反应作了较详细的探讨，得到当乙醇的浓度由文献的95％降低为70％，反应体积减少至文献值的1／2时，反应的收率和产品的纯度仍与文献值相媲美的结果。不仅解决了乙醇回收困难、回收率低的难题，而且解决了制备过程中对设备规模庞大的要求，降低了能耗，提高了设备利用率。用改进的方法合成了对羟基苯甲醛得到了满意的结果。为进一步的工业化生产提供了有意义的依据。化合物4-氨基-3.5-二氯-β-硝基苯乙烯是优良的血小板凝集抑制剂，本文首次利用改进的分子内氧化还原法简便而高效率地完成了合成。较文献法具有步骤短，氧化还原剂用量少，反应时间短，工艺简单等特点，有效地降低了合成成本。为进一步的开发奠定了基础。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-7
绪言  7-9
第一部分分子内氧化还原方法的改进及对羟基苯甲醛的合成  9-20
  一、分子内氧化还原反应的改进  9-10
    1 、反应式  9
    2 、概述  9-10
  二、实验部分  10-14
    1 试剂及仪器  10-11
      1.1 使用试剂  10
      1.2 测试仪器  10-11
    2 实验操作  11-14
      2.1 配制硫代硫酸钠溶液  11
      2.2 配制碘标准溶液  11-12
      2.3 硫化钠溶液的配制及测定硫化钠和硫化氢含量的计算  12-13
        2.3.1 配制硫化钠溶液  12
        2.3.2 用碘滴定法测定硫化钠及硫化氢含量的浓度计算  12
        2.3.3 标定硫化钠溶液中硫化氢含量  12-13
      2.4 合成对氨基苯甲醛  13-14
        2.4.1 实验操作  13-14
        2.4.2 反应收率的确定方法  14
  三、结果与讨论  14-16
    1 乙醇浓度对反应的影响  14-16
    2 反应容积比较  16
    3 结论  16
  四、分子内氧化还原方法的应用  16-20
    1 、对羟基苯甲醛的用途  16-17
    2 、国内外研究动态  17-18
    3 、分子内氧化还原法合成对羟基苯甲醛  18-19
    4 、研究结果与文献的比较  19-20
第二部分分子内氧化还原法合成4-氨基3.5-二氯-β-硝基苯乙烯  20-23
  一、 4-氨基3.5-二氯-β硝基苯乙烯的合成  20-22
    1 、化学反应式  20
    2 、合成  20-22
      2.1 合成对氨基苯甲醛  20
      2.2 3.5-二氯对氨基苯甲醛的制备  20-21
      2.3 3.5-二氯对氨基苯甲醛的精制  21
      2.4 4-氨基3.5-二氯-β-硝基苯乙烯的的制备  21-22
      2.5 谱图分析  22
  二、结果与讨论  22-23
结论  23-24
参考文献  24-25
致谢  25-26
附图  26-29

分子内氧化还原法的改进及4-氨基-3.5-二氯-β-硝基苯乙烯的合成

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