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固体超强酸催化水解1，2-环氧环已烷制备反式-1，2-环已二醇的研究

作　者: 周全
导　师: 周彩荣；石晓华
学　校: 郑州大学
专　业: 化学工艺
关键词: 1，2-环氧环己烷反式-1，2-环己二醇固体超强酸汽液平衡 Wilson方程
分类号: O643.32
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

“固体超强酸催化水解1，2-环氧环己烷制备反式-1，2-环己二醇的研究”是河南省杰出人才创新基金资助项目内容之一。本课题结合中国平顶山神马集团尼龙66盐有限责任公司的生产实际，研究了以环己烯为原料，在制备出衍生物产品1，2-环氧环己烷的基础上，水解制备反式-1，2-环己二醇的反应过程，探索开发了适合于此水解反应的固体超强酸催化剂，替代了实际中应用的液体酸催化剂，同时对制备的固体超强酸进行了物理性能表征；筛选出了水解反应的较佳工艺路线，该工艺操作简单，是一种对环境友好的绿色工艺。并根据工厂生产实际要求，测定了常压下1，2-二氯乙烷+1，2-环氧环己烷二元体系的汽液平衡数据，为1，2-环氧环己烷的工业化生产提供了必需的基础数据。采用正交试验法和单因素实验法，考察了不同类型的固体超强酸在水解反应中的催化性能，确定了适合水解反应的SO₄^2-/TiO₂型固体超强酸催化剂较佳的制备条件：酸浸液浓度1.00mol/L，干燥温度100℃，焙烧温度450-500℃，焙烧时间2h。对以1，2-环氧环己烷为原料，水解制备反式-1，2-环己二醇的反应条件进行了系统的研究，确定出的较佳的水解条件为：催化剂种类为SO₄^2-/TiO₂型固体超强酸，催化剂用量0.35％，反应温度（50±2）℃，反应时间45min，n(C₆H₁₀O)：n（H₂O）=1：30。在此工艺条件下，目的产物反式-1，2-环己二醇的平均收率达到89.64％。为了提纯环氧环己烷和生产过程中所使用的回收溶剂，为工业化生产环氧环己烷提供设计精馏塔必需的热力学相平衡数据。本文测定了常压下1，2-二氯乙烷（1）+1，2-环氧环己烷（2）的二元物系的汽液平衡数据，用热力学的观点进行热力学一致性检验。并用Wilson方程关联了常压下的1，2-二氯乙烷+1，2-环氧环己烷二元体系的汽液平衡数据，推算得到了平衡时的汽液相组成，同时获得了常压下Wilson方程的参数。由方程的关联精度可以发现，对于本体系，运用Wilson方程推算的平均相对误差为6.05％，可用于1，2-二氯乙烷+1，2-环氧环己烷二元体系的汽液平衡数据的关联，效果令人满意。通过比较乙醇+水体系实验值与文献值，验证了利用改进的ROSE釜测定汽液平衡数据的准确性。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-10
第一章绪论  10-30
  1.1 1，2-环己二醇的应用与研究现状  10-13
    1.1.1 1，2-环己二醇的物化性质与应用  10
    1.1.2 1，2-环己二醇的研究现状  10-13
  1.2 固体超强酸  13-19
    1.2.1 固体超强酸的发展历史及现状  13-14
    1.2.2 固体超强酸的标度  14-15
    1.2.3 SO_4~(2-)/M_xO_y型固体超强酸的形成机理、制备及其影响  15-19
  1.3 汽液平衡数据测定  19-28
    1.3.1 汽液平衡的测定方法  19-22
    1.3.2 汽液平衡的关联方法  22-28
      1.3.2.1 状态方程法  22-24
      1.3.2.2 活度系数法  24-28
  1.4 选题的意义与课题的主要研究内容  28-30
    1.4.1 选题的意义  28-29
    1.4.2 主要研究内容  29-30
第二章固体超强酸催化剂的制备过程及实验前提  30-36
  2.1 化学试剂与实验仪器  30-31
    2.1.1 化学试剂  30
    2.1.2 实验仪器  30-31
  2.2 固体超强酸催化剂的制备  31-32
    2.2.1 Fe(OH)_3和 Fe_2O_3的制备  31
    2.2.2 Ti(OH)_4的制备  31
    2.2.3 酸液浸渍  31
    2.2.4 焙烧  31-32
  2.3 1,2-环氧环己烷的水解  32-34
    2.3.1 实验装置图  32
    2.3.2 实验原理  32
    2.3.3 实验步骤  32-33
    2.3.4 反式-1，2-环己二醇的分析  33-34
  2.4 汽液平衡数据的测定  34-36
    2.4.1 改进的 ROSE釜示意图  34
    2.4.2 实验步骤  34
    2.4.3 分析方法  34-36
      2.4.3.1 阿贝折光仪  35
      2.4.3.2 气相色谱  35-36
第三章 1，2-环氧环己烷水解制备反式-1，2-环己二醇  36-50
  3.1 预实验  36-39
    3.1.1 对SO_4~(2-)/Fe_2O_3型催化剂的考察  36-38
    3.1.2 对SO_4~(2-)/TiO_2型催化剂的考察  38-39
  3.2 固体超强酸的研究  39-46
    3.2.1 催化剂的筛选  39-42
      3.2.1.1 不同类型的催化剂催化性能的比较  40
      3.2.1.2 制备条件对水解的影响  40-42
    3.2.2 固体超强酸催化剂的评价  42-46
      3.2.2.1 对SO_4~(2-)/TiO_2型固体超强酸催化剂寿命和再生的考察  42-43
      3.2.2.2 固体超强酸催化剂的表征  43-46
  3.3 环氧环己烷水解反应新工艺的研究  46-48
    3.3.1 反应时间对水解反应的影响  46
    3.3.2 催化剂用量对水解反应的影响  46-47
    3.3.3 原料配比对水解反应的影响  47
    3.3.4 反应温度对水解反应的影响  47-48
    3.3.5 催化反应重现性考察  48
  3.4 本章小结  48-50
第四章二元物系汽液平衡数据的测定  50-63
  4.1 汽液平衡数据  50-57
    4.1.1 实验装置可靠性的验证  50-52
      4.1.1.1 标准曲线  50-51
      4.1.1.2 乙醇(1)+水(2)二元物系的汽液平衡数据  51-52
    4.1.2 1，2-二氯乙烷(1)+1，2-环氧环己烷(2)二元物系数据  52-57
      4.1.2.1 色谱分析的标准曲线  52-54
      4.1.2.2 数据  54-57
  4.2 热力学一致性检验和Wilson的关联  57-61
    4.2.1 热力学一致性检验  57-58
    4.2.2 汽液平衡数据关联  58-61
  4.3 本章小结  61-63
第五章结论  63-64
致谢  64-65
参考文献  65-68
附录一:硕士期间发表论文  68

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