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硼酸镁晶须的优化制备及生长过程分析探讨

作　者: 边绍菊
导　师: 李武
学　校: 中国科学院研究生院（青海盐湖研究所）
专　业: 无机化学
关键词: Mg2B2O5晶须富硼体系 SLS机理方硼石
分类号: O614.22
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
下　载: 291次
引　用: 9次
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内容摘要

针对高温助熔剂法制备硼酸镁晶须工业性实验中存在的问题,本论文主要进行了以下几个方面的工作:对晶须及其生长的普适方法与机理、硼酸镁晶须的研究背景和制备方法、晶须分离纯化及分散技术等方面作了较全面的总结;针对含杂劣质晶须进行了改造实验,包括超声波分散以及添加到制备原料中进行再烧制实验;优化了硼酸镁晶须的制备条件,同时对MgCl₂·6H₂O-Na₂B·B₄O₇·10H₂O-KCl体系中Mg₂B₂O₅晶须生长过程作了比较详细的分析探讨。找到了工业性晶须产品中杂质形成的原因之一及非游离氯的来源。得到如下主要结论:1.超声波对含杂劣质晶须有一定分散作用;劣质晶须通过再烧制处理不能得到理想结果。2.富硼体系有利于硼酸镁晶须的充分生长。当B:Mg（mol）=3:1时,烧制温度在750-850℃之间,能保证晶须充分且适度的生长,能得到大量形貌均匀、长径比高的晶须。3.硼酸镁晶须制备过程中,条件控制不当时会产生一个含氯的硼酸镁盐——方硼石Mg3BB7O13Cl杂相。可以认为它是引起杂质的原因之一,并解释了工业产品中在无游离氯的情况下出现大量氯的原因。4.提出SLS固液固溶解-析出的过程,能较清楚地阐明一般情况下硼酸镁晶须的形成过程。

全文目录

摘要  2-3
ABSTRACT  3-8
前言  8-9
第一章文献综述  9-29
  1.1 晶须  9-10
  1.2 晶须生长的普适方法及机理简介  10-16
    1.2.1 实现一维微观结构生长的策略  10-11
    1.2.2 VS 气相生长法  11-13
    1.2.3 VLS 气－液－固法  13-15
    1.2.4 SLS 溶液－液－固相法  15
    1.2.5 溶剂热法  15
    1.2.6 催化剂溶液相法  15-16
  1.3 硼酸镁晶须  16-21
    1.3.1 硼酸镁晶须的研究背景  17
    1.3.2 硼酸镁晶须的制备方法  17-20
      1.3.2.1 高温助熔剂法  17-19
      1.3.2.2 水热前驱体法  19-20
      1.3.2.3 微波固相合成法  20
    1.3.3 硼酸镁一维纳米材料简介  20-21
  1.4 晶须的分离纯化及分散技术  21-26
    1.4.1 晶须分离纯化技术  22-25
    1.4.2 晶须分散技术  25-26
  参考文献  26-29
第二章对劣质硼酸镁晶须的改造实验  29-36
  2.1 劣质晶须的形貌观察  29-30
  2.2 仪器设备及药品  30
  2.3 超声波分散实验  30-33
    2.3.1 低频超声波简单分散实验  31
    2.3.2 高频超声波多条件分散实验  31-32
    2.3.3 超声分散实验结果讨论  32-33
  2.4 劣质晶须的再烧制  33-34
  2.5 小结  34-35
  参考文献  35-36
第三章硼酸镁晶须的优化制备  36-60
  3.1 前期工作介绍  36-37
  3.2 MgO-B_2O_3体系相图分析  37-39
  3.3 实验部分  39-59
    3.3.1 富硼体系下优质Mg_2B_2O_5晶须的生长  39-48
      3.3.1.1 仪器设备与药品  39
      3.3.1.2 实验方法  39-40
      3.3.1.3 实验结果与讨论  40-47
      3.3.1.4 小结  47-48
    3.3.2 含Mg_3B_7O_(13) Cl方硼石相Mg_2B_2O_5晶须的生成  48-57
      3.3.2.1 仪器设备与药品  48
      3.3.2.2 实验方法  48-49
      3.3.2.3 实验结果与讨论  49-57
      3.3.2.4 小结  57
    3.3.3 本章结论  57-59
  参考文献  59-60
第四章硼酸镁晶须形成过程的分析探讨及方硼石形成原因的分析  60-73
  4.1 反应原料高温热行为分析  60-66
    4.1.1 MgCl_2·6H_2O高温热解行为的分析  60-62
    4.1.2 硼砂高温行为分析  62-64
    4.1.3 MgCl_2·6H_2O-Na_2B_4O_7·10H_2O-KCl体系热分析  64-66
  4.2 硼酸镁晶须形成过程的分析探讨  66-68
    4.2.1 SLS(固液固)溶解-析出过程  66-68
    4.2.2 气固相反应生长过程  68
  4.3 Mg_3B_7O_(13) Cl方硼石形成原因的分析  68-70
  4.4 结论  70-71
  参考文献  71-73
第五章结束语  73-75
  5.1 结论  73-74
  5.2 方法本身存在的问题探讨  74
  5.3 工作展望  74-75
发表文章目录  75-76
致谢  76

硼酸镁晶须的优化制备及生长过程分析探讨

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