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利用水镁石水热法制备定形氢氧化镁晶体的研究

作 者: 牛永效
导 师: 王恩德
学 校: 东北大学
专 业: 矿产普查与勘探
关键词: 水镁石 氢氧化镁 水热合成法 生长基元 水热处理法 形貌 晶体结构
分类号: O614.22
类 型: 博士论文
年 份: 2010年
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内容摘要


水镁石是迄今为止发现的含镁量最高的一种矿物,在世界上分布不广,产出比较稀少,我国具有丰富的水镁石资源。作为一种工业矿物,水镁石在耐火材料、环境保护、建材、陶瓷和核工业等领域得到了广泛应用。但是,由于技术比较落后,目前我国的水镁石的开发利用还处于原矿的出口及生产耐火材料等低附加值产品的初级阶段,这对水镁石资源造成了极大的浪费并限制了水镁石的高效利用。为了避免这种浪费,应将其用于高附加值、具有高技术含量的功能材料的生产与加工上。用水镁石制备环境友好型的氢氧化镁无机阻燃剂受到了广泛的关注,近年来,随着人们环保意识的日益增强,氢氧化镁作为环境友好型的无机阻燃剂,由于其阻燃、抑烟、无毒、热稳定性高等特点,在聚合物、电缆、建筑和装饰材料等领域得到了广泛的应用。氢氧化镁的晶形和粒度对其性能有十分显著的影响,具有优良阻燃性能的氢氧化镁应为纤维状和片状,纯度大于97%,厚度大于80nm,颗粒的平均尺寸为0.5-1μm,(101)极性面的微观应变小于3.0×10-3。但是,以水镁石为原料采用物理法所制得产品的纯度不高、晶形难以控制,严重影响了其阻燃性能。目前,优质氢氧化镁主要是以金属镁和镁盐为原料,采用化学法制备所得,成本较高。因此,利用水镁石资源制备高纯、超细的氢氧化镁对提高我国优势镁资源的市场竞争力具有十分重要的意义。本文以水镁石为原料,通过水热合成和水热处理法制备出了超细、高纯、颗粒均一、分散均匀的具有不同形貌的氢氧化镁颗粒,利用X-射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所制得氢氧化镁颗粒的晶相、形貌和颗粒尺寸进行了表征,结合实验结果,对水热条件下晶粒的形成机理进行了研究。本文取得了以下研究成果:(1)通过现场调研和大量的资料分析,研究了辽宁省水镁石矿床形成的地质条件、不同形态水镁石的形成及其矿物学性质,为水镁石的开发利用提供了地质依据。同时,结合辽宁省水镁石资源特点,提出制备定形氢氧化镁晶体的技术方法。(2)采用水热合成法和水热处理法分别制备出了高纯、分散均匀、厚度为80-100nm、直径为200-400nm的六方片状和直径为100-500nm、长度为1-20μm纤维状氢氧化镁。所得产物的特征峰值与氢氧化镁的标准峰值完全一致,没有杂峰出现,(101)晶面的微形变小于3.0×10-3,这表明,所得产物为高端无机阻燃剂。(3)系统研究了搅拌速度、填充度、前驱物浓度、反应温度、反应时间、pH值、氢氧化钾、硫酸根离子、溶剂和表面活性剂等对氢氧化镁晶形的影响。通过计算(001)晶面和(101)晶面的衍射强度比值I001/I101,对比了不同晶面的优先生长方向。(4)研究了晶体的晶形和结晶度与过滤性能的关系,发现六方片状晶体与纤维状晶体相比,具有较好的过滤性能,通过控制晶体的晶形和结晶度可以显著改善其过滤性能。(5)根据大量的实验数据,结合现代物理学、溶液化学和结晶学知识,以“负离子配位多面体模型”为基础,发现晶体的形貌和尺寸由其内部结构和外在生长条件共同决定,晶体生长过程是生长基元在其界面叠加的过程。生长基元在晶体晶面的叠加过程受晶面结构和外在生长条件的共同影响。Mg(OH)64为氢氧化镁晶体的生长基元,根据键价理论模型计算表明,氢氧化镁的理想生长形态为正六边形。Mg(OH)64生长基元在不同晶面的叠加过程受晶面上Mg-O-Mg键桥和位于“三配位”位置OH基团数目的影响。外在生长条件通过影响生长基元的形成和生长基元在晶面的叠加过程来影响晶体的形成。通过理论分析得到了和实验结果相一致的结论。通过本文的工作,可以看出,生长基元模型把晶体生长过程中晶体的结构、外在生长条件和晶体的生长形态紧密的联系起来,具有很强的生命力。本文研究为水镁石制备定形氢氧化镁晶体提供了理论基础和技术方法。

全文目录


摘要  5-7
Abstract  7-10
目录  10-14
第1章 绪论  14-32
  1.1 水镁石的矿物学性质及应用  14-20
    1.1.1 水镁石的矿物学及工艺特性  14-15
    1.1.2 水镁石的开发利用  15-20
  1.2 氢氧化镁的制备技术  20-27
    1.2.1 化学法  20-26
    1.2.2 物理法  26-27
  1.3 本论文的研究意义和内容  27-32
    1.3.1 研究意义  27-28
    1.3.2 拟解决的关键问题  28-29
    1.3.3 研究内容  29-32
第2章 水镁石资源特征研究及实验方案  32-40
  2.1 水镁石资源特征研究  32-34
    2.1.1 水镁石资源的分布  32-33
    2.1.2 水镁石矿床成因类型  33-34
  2.2 实验材料  34-37
    2.2.1 实验原料  34-36
    2.2.2 实验试剂  36
    2.2.3 主要实验设备  36-37
  2.3 实验过程  37-39
  2.4 样品性能的分析测试  39-40
第3章 水热合成法制备定形氢氧化镁  40-74
  3.1 填充度对氢氧化镁晶体性能的影响  40-42
  3.2 搅拌速度对氢氧化镁晶体性能的影响  42-44
  3.3 前驱物浓度对氢氧化镁晶体性能的影响  44-51
    3.3.1 晶形分析  44-48
    3.3.2 晶相分析  48-50
    3.3.3 过滤性能分析  50-51
  3.4 温度对氢氧化镁晶体性能的影响  51-55
    3.4.1 晶形分析  51-53
    3.4.2 晶相分析  53-54
    3.4.3 过滤性能分析  54-55
  3.5 水热反应时间对氢氧化镁晶体性能的影响  55-60
    3.5.1 晶形分析  55-59
    3.5.2 晶相分析  59-60
    3.5.3 过滤性能分析  60
  3.6 pH值对氢氧化镁晶体性能的影响  60-65
    3.6.1 晶形分析  60-64
    3.6.2 晶相分析  64-65
    3.6.3 过滤性能分析分析  65
  3.7 溶剂对氢氧化镁晶体性能的影响  65-72
    3.7.1 晶形分析  65-70
    3.7.2 晶相分析  70-72
  3.8 小结  72-74
第4章 水热处理法制备定形氢氧化镁  74-116
  4.1 pH值对氢氧化镁晶体性能的影响  75-83
    4.1.1 晶形分析  75-81
    4.1.2 晶相分析  81-83
    4.1.3 过滤性能分析  83
  4.2 KOH对氢氧化镁晶体性能的影响  83-88
    4.2.1 晶形分析  83-86
    4.2.2 晶相分析  86-88
  4.3 水热处理时间对氢氧化镁晶体性能的影响  88-94
    4.3.1 晶形分析  88-93
    4.3.2 晶相分析  93-94
  4.4 水热处理温度对氢氧化镁晶体性能的影响  94-97
    4.4.1 晶形分析  94-96
    4.4.2 晶相分析  96
    4.4.3 过滤性能分析  96-97
  4.5 Na_2SO_4对氢氧化镁晶体性能的影响  97-102
    4.5.1 晶形分析  97-100
    4.5.2 晶相分析  100-102
  4.6 溶剂对氢氧化镁晶体性能的影响  102-107
    4.6.1 乙二胺溶液对氢氧化镁晶体的影响  102-104
    4.6.2 乙醇溶液对氢氧化镁晶体的影响  104-107
  4.7 表面活性剂对氢氧化镁晶体性能的影响  107-115
    4.7.1 SDS对氢氧化镁晶体的影响  107-111
    4.7.2 PEG对氢氧化镁晶体的影响  111-115
  4.8 小结  115-116
第5章 氢氧化镁晶体生长机理研究  116-134
  5.1 现有晶体的生长理论  116-117
    5.1.1 晶体结构与晶体生长形态的关系研究  116
    5.1.2 晶体生长过程研究  116-117
  5.2 负离子配位多面体生长基元模型  117-120
    5.2.1 负离子配位多面体生长基元模型的基本概念  117-118
    5.2.2 晶粒成核基本过程的研究  118-120
  5.3 氢氧化镁晶体生长机理的理论构建  120-129
    5.3.1 氢氧化镁理想生长形态的确定  120-122
    5.3.2 氢氧化镁生长基元的理论构建  122-124
    5.3.3 氢氧化镁生长过程的理论构建  124-129
  5.4 水热条件下晶体的形成机理  129-132
    5.4.1 水热合成法制备氢氧化镁  130-131
    5.4.2 水热处理法制备氢氧化镁  131-132
  5.5 小结  132-134
第6章 结论  134-138
参考文献  138-150
致谢  150-152
攻读博士学位期间发表论文及获奖情况  152-154
作者简介  154

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 无机化学 > 金属元素及其化合物 > 第Ⅱ族金属元素及其化合物 > 镁Mg
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