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马来酰亚胺用于邻甲酚醛环氧树脂的固化研究
作 者: 石艳彩
导 师: 卢彦兵
学 校: 湖南大学
专 业: 高分子化学与物理
关键词: N-对羟基苯基马来酰亚胺 N-对羧基苯基马来酰亚胺 邻甲酚醛环氧树脂 固化反应 热性能
分类号: TQ323.5
类 型: 硕士论文
年 份: 2007年
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内容摘要
本文综述了环氧树脂耐热改性的发展近况、功能性固化剂特别是耐热固化剂的开发和研究、马来酰亚胺的发展及合成以及近年来酰亚胺在环氧树脂上的应用。在归纳总结的基础上,提出了制备含羟基和羧基的马来酰亚胺及其与苯乙烯的共聚物,探索把它们用于邻甲酚醛环氧树脂的固化,以期寻找固化规律及提高邻甲酚醛环氧树脂的耐热性。1.本文采用两步法合成两种新型的马来酰亚胺单体HPM和p-CPMI,并采用自由基溶液聚合的方法得到它们与苯乙烯的共聚物。采用FT-IR、1H-NMR等分析方法对HPM和p-CPMI及其与苯乙烯的共聚物的结构进行确认。2.本文将马来酰亚胺单体HPM和p-CPMI及其共聚物用于邻甲酚醛环氧树脂的固化。利用DSC对HPM固化邻甲酚醛环氧树脂的固化动力学进行了研究。利用TG、DTG对固化规律如溶剂的选择、不同固化剂配比的影响、单体和聚合物的固化效果进行了探索,并推测其固化机理。还将马来酰亚胺固化剂与其它几种典型耐热固化剂进行比较。根据DSC数据,用Kissinger法和Ozawa法计算邻甲酚醛环氧树脂/HPM的固化表观活化能,分别为60.97kJ/mol、65.53kJ/mol。TG、DTG表明,马来酰亚胺单体HPM和p-CPMI的固化效果优于NA酸酐、PMDA、DDS等典型耐热固化剂。单体HPM的固化效果远远优于其与苯乙烯共聚物的固化效果。推测其固化机理为低温时羟基或羧基打开环氧环,高温时同时存在双键的聚合。3.通过羟基或羧基把马来酰亚胺环引入环氧树脂,高温时双键的聚合增大了环氧树脂的交联度,马来酰亚胺单体HPM和p-CPMI作固化剂,大大提高了邻甲酚醛环氧树脂的耐热性,具有良好的应用前景。
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全文目录
摘要 5-6 Abstract 6-10 第1章 绪论 10-26 1.1 环氧树脂及其固化剂 11-19 1.1.1 环氧树脂的种类 11 1.1.2 环氧树脂的固化反应 11-13 1.1.3 环氧树脂固化物的性能和应用特点 13-14 1.1.4 环氧树脂在电子工业塑封装上的应用 14-15 1.1.5 环氧树脂的改性 15-17 1.1.6 功能性固化剂 17-19 1.2 马来酰亚胺的合成与聚合 19-25 1.2.1 马来酰亚胺单体的合成 20 1.2.2 几种典型的马来酰亚胺 20-22 1.2.3 N-取代马来酰亚胺的聚合反应 22-23 1.2.4 酰亚胺用于环氧树脂 23-25 1.3 课题的目的及意义 25-26 第2章 实验部分 26-31 2.1 试剂及仪器 26-27 2.1.1 试剂 26-27 2.1.2 主要仪器 27 2.2 N-取代苯基马来酰亚胺的合成 27-29 2.2.1 N-对羟基苯基马来酰亚胺(HPM)的合成 27-28 2.2.2 N-对羧基苯基马来酰亚胺(p-CPMI)的合成 28-29 2.3 HPM、p-CPMI 与苯乙烯共聚物(HPM-St, p-CPMI-St)的合成 29 2.4 马来酰亚胺用于邻甲酚醛环氧的固化 29-30 2.4.1 邻甲酚醛环氧树脂与HPM 的固化动力学 29 2.4.2 固化溶剂的选择 29 2.4.3 单体及聚合物用作固化剂的固化反应 29-30 2.4.4 马来酰亚胺与其他耐热固化剂的比较 30 2.4.5 固化物的耐溶剂性 30 2.5 表征及性能测试 30-31 2.5.1 单体及聚合物红外光谱 30 2.5.2 单体及聚合物核磁分析共振谱 30 2.5.3 固化物热性能研究 30-31 第3章 结果与讨论 31-48 3.1 马来酰亚胺单体的合成与表征 31-33 3.1.1 HPM、p-CPMI 的合成 31 3.1.2 HPM 的表征 31-32 3.1.3 p-CPMI 的表征 32-33 3.2 HPM、p-CPMI 与苯乙烯的共聚合反应 33-35 3.3 马来酰亚胺用于邻甲酚醛环氧树脂固化的动力学研究 35-40 3.3.1 动力学基本方程及动力学参数计算方法 35-37 3.3.2 树脂的固化动力学研究 37-39 3.3.3 环氧树脂固化条件的确定 39-40 3.4 马来酰亚胺固化邻甲酚醛环氧树脂的固化物性能 40-48 3.4.1 固化物的耐溶剂性 40 3.4.2 固化物热性能 40-48 结论 48-49 参考文献 49-54 附录A 攻读学位期间所发表的学术论文 54-55 致谢 55
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 合成树脂与塑料工业 > 缩聚类树脂及塑料 > 环氧树脂及塑料
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