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纳米氧化镁制备技术研究

作　者: 许珂
导　师: 张宝林
学　校: 郑州大学
专　业: 化学工艺
关键词: 纳米氧化镁 直接转化法 全返混均质乳化法 碱式碳酸镁
分类号: TQ132.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要


本论文简要介绍了纳米氧化镁的性质、用途及国内外生产现状。重点讨论了纳米氧化镁制备技术研究和表面活性剂在纳米材料制备中的应用。根据原料的品位及对产品的要求,本文开发了两套制备纳米氧化镁的技术工艺。论文首先对直接转化法制备纳米氧化镁的工艺进行了研究,在制备工艺研究中,重点研究了前驱体制备工艺条件和煅烧优化条件,通过单因素和正交实验,分别筛选出了表面活性剂、干燥方式及前驱体制备的优化条件;然后对全返混均质乳化法制备纳米氧化镁的工艺进行了研究,通过单因素和正交实验,重点研究了铵浸反应条件和前驱体制备条件的优化。结果表明:（1）以A17为分散剂,氧化镁和碳酸铵为原料,直接转化法制备纳米氧化镁工艺是可行的。最优工艺条件为:沉淀剂（NH4）2CO3浓度为0.35mol/l,MgO:（NH4）2CO3摩尔比为1:1.3,分散剂为表面活性剂A17、其用量为0.5‰,反应温度为76℃,反应时间为90min。前驱体碱式碳酸镁的干燥以真空干燥（0.2MPa,2h）为佳,煅烧温度为600℃,煅烧时间为1.5h。（2）以A17为分散剂,中低品位的轻烧镁、肥料级硫酸铵和碳酸铵为原料采用全返混均质乳化法制备纳米氧化镁是可行的。最佳工艺条件为:铵浸反应温度为80℃,反应时间为90min,硫酸铵浓度为1.2mol/l;前驱体制备最佳条件为反应温度75℃,反应时间90min,反应物浓度浓度为0.5mol/l,分散剂为表面活性剂A17、其用量为0.5‰,物料比为1:0.8;真空干燥（真空度为0.08Mpa,干燥时间为2h,温度为80℃）;前驱体煅烧温度为600℃,煅烧时间为1.5h。本文通过XRD、TEM、SEM、激光粒度分析仪、热重-差热分析、比表面积分析等手段对产品进行了表征,并通过EDTA滴定法对产品纯度进行了分析。分析表征结果:（1）直接转化法所得产品:粒径分布窄、分散性好,平均粒径为65nm,比表面积144.99m2/g。（2）全返混均质乳化法所得产品:结晶完好,粒径分布窄,平均粒径为150nm,纯度:MgO%≥99.5415%,比表面积为92.65m2/g。最后,本文对铵浸反应动力学进行了探讨,铵浸反应前期遵循“未反应缩核模型”化学反应控制的动力学规律,活化能E=22.03kJ/mol;在浸出后期,遵循“Crank-Kinstelin-Browhetein"模型,MgO浸出速率受表面化学反应控制,活化能E’=59.37kJ/mol。

全文目录


摘要  4-6
Abstract  6-10
引言  10-11
第一章 纳米科技及纳米氧化镁的性质、用途和国内外现状  11-17
  1.1 纳米科技简介  11-13
  1.2 纳米氧化镁的性质和用途  13-14
  1.3 纳米氧化镁国内外研究现状  14-15
  1.4 选题的目的与意义  15-16
  1.5 论文研究的主要内容  16-17
第二章 纳米氧化镁的制备的理论基础  17-24
  2.1 纳米氧化镁的制备技术  17-21
    2.1.1 物理法  17
    2.1.2 化学法  17-21
  2.2 纳米粒子形成的理论基础  21-24
第三章 表面活性剂在纳米粉体制备中的作用  24-27
  3.1 表面活性剂的分类  24-25
  3.2 表面活性剂分散微粒的机理  25
  3.3 表面活性剂在纳米材料制备中的作用  25-27
    3.3.1 控制纳米微粒大小、形状  25-26
    3.3.2 改善纳米微粒表面性能  26
    3.3.3 控制纳米材料结构  26-27
第四章 直接转化法制备纳米氧化镁  27-47
  4.1 主要化学药品和仪器  27-28
  4.2 制备纳米氧化镁实验方案  28-29
  4.3 化学反应及热力学分析  29-30
  4.4 纳米粉体性能测试  30-31
  4.5 实验研究  31-33
    4.5.1 单因素实验  31-32
    4.5.2 前驱体热分解实验  32-33
    4.5.3 制备纳米氧化镁工艺条件优化  33
  4.6 实验结果及讨论  33-43
    4.6.1 沉淀剂的选择  33-35
    4.6.2 搅拌速率的选择  35
    4.6.3 分散剂的选择  35-36
    4.6.4 干燥方法的选择  36-37
    4.6.5 反应时间的选择  37-39
    4.6.6 反应温度的选择  39-40
    4.6.7 前驱体锻烧条件优化  40-42
    4.6.8 正交实验  42-43
  4.7 产品表征  43-45
    4.7.1 粒度分析  43-44
    4.7.2 XRD分析  44-45
    4.7.3 比表面积分析  45
    4.7.4 TEM观察  45
  4.8 本章小结  45-47
第五章 全返混均质乳化法制备高纯纳米氧化镁  47-61
  5.1 所用原料和仪器  47
  5.2 实验过程及工艺流程  47-48
  5.3 本实验研究的基本原理  48-49
  5.4 实验研究  49
    5.4.1 硫酸镁制备  49
    5.4.2 前驱体制备  49
    5.4.3 产品制备  49
  5.5 纳米粉体性能测试  49-51
    5.5.1 X-射线衍射分析  50
    5.5.2 扫描电镜观察  50
    5.5.3 热重分析(TG)  50-51
    5.5.4 比表面分析  51
    5.5.5 粒度分析  51
    5.5.6 产品纯度分析  51
  5.6 结果与讨论  51-60
    5.6.1 铵浸条件选择  51-53
    5.6.2 反应温度对前驱体粒度的影响  53-54
    5.6.3 反应时间对前驱体粒度的影响  54-55
    5.6.4 前驱体制备条件优化  55-58
    5.6.5 产品表征  58-60
  5.7 本章小结  60-61
第六章 铵浸反应动力学探讨  61-64
  6.1 浸取反应动力学模型  61-62
  6.2 表观反应活化能  62-63
  6.3 本章小结  63-64
第七章 结论与展望  64-67
  7.1 结论  64-65
  7.2 本论文的创新性  65
  7.3 不足与建议  65-66
  7.4 展望  66-67
参考文献  67-71
攻读硕士学位期间的研究成果及发表的学术论文  71-72
致谢  72

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 金属元素的无机化合物化学工业 > 第Ⅱ族金属元素的无机化合物 > 镁的无机化合物
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