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沉淀转化法制备纳米氧化镁及表面改性工艺研究

作　者: 蒋红梅
导　师: 郭人民
学　校: 西北大学
专　业: 应用化学
关键词: 纳米氧化镁 沉淀转化 团聚 分散性 表面改性 亲油化度
分类号: O614
类　型: 硕士论文
年　份: 2004年
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内容摘要


本论文简要介绍了纳米氧化镁的性质、用途及国内外研究现状。重点讨论了沉淀转化法制备纳米氧化镁工艺过程的防团聚机理和表面改性的理论基础。提供了一套制备无团聚纳米氧化镁的工艺技术。论文首先对沉淀转化法制备纳米氧化镁的工艺作了进一步研究，然后进行了纳米氧化镁表面改性技术的研究。在制备工艺研究中，重点研究了液相反应过程和干燥过程。在表面改性技术研究中，采用不同改性剂对纳米氧化镁进行了无机和有机改性；通过单因素试验和正交试验，分别筛选出了优化的改性工艺条件；制备了一系列亲水型和亲油型的纳米氧化镁粉体。 结果表明： (1)以聚乙烯醇(PVA)为分散剂，氯化镁和碳酸钠为原料，对沉淀转化法制备纳米氧化镁进一步优化的工艺路线是可行的。优化后的工艺条件为：分散剂PVA的加入量为10～13mL；水洗加醇洗洗涤，洗涤液PVA浓度为3‰～5‰；加料方式为优化加料方式；微波干燥；煅烧温度550℃；煅烧时间150min。在此工艺条件下所得氧化镁粒子的平均粒径为7.5nm。 (2)以氯化铝为改性剂对纳米氧化镁进行无机改性后，其在水和乙醇介质中的分散性和稳定性较未改性为好，屏蔽紫外线的能力大大提高。 (3)纳米氧化镁经硬酯酸钠改性后可得表面亲油化的粒子。适宜的工艺条件为：改性剂用量18％；改性温度50℃；改性pH值10.6；改性时间35min。在此条件下改性产品亲油化度值为0.492。 (4)用钛酸酯偶联剂对纳米氧化镁分别进行了干法改性和湿法改性，改性后纳米氧化镁都呈亲油性。干法改性较佳的工艺条件为：改性剂用量3％～5％；改性时间2h；球磨转速240～300r／min。湿法改性工艺条件为：反应时间30min；改性剂用量10mL，反应温度50℃。钛酸酯偶联剂与氧化镁之间发生了化学键合。

全文目录


前言  8-10
第一章 纳米氧化镁的性质、用途及国内外研究现状  10-16
  1.1 纳米粒子的基本物理效应和性质  10-12
    1.1.1 纳米粒子的基本物理效应  10-11
    1.1.2 纳米粒子的奇特性质  11-12
  1.2 纳米氧化镁的性质和用途  12-13
  1.3 纳米氧化镁的国内外研究现状  13-16
第二章 纳米氧化镁制备过程防团聚的理论分析  16-26
  2.1 纳米粉末硬团聚形成的机理  16
  2.2 液相法制备纳米粉体过程中团聚体形成原因分析  16
  2.3 液相反应过程防团聚的理论分析  16-24
    2.3.1 颗粒在液体介质中的状态  16-19
    2.3.2 颗粒在液体介质中的分散过程  19
    2.3.3 悬浮液的分散稳定机制  19-23
    2.3.4 液相反应过程团聚的防止  23-24
  2.4 干燥阶段团聚的防止  24-25
  2.5 锻烧阶段团聚的防止  25-26
第三章 纳米氧化镁表面改性的理论分析  26-31
  3.1 粉体表面改性必要性及目的  26-27
  3.2 纳米粒子表面改性的内容和方法  27-28
    3.2.1 纳米粒子表面改性的内容  27
    3.2.2 纳米微粒表面改性的方法  27-28
  3.3 纳米氧化镁的表面改性方法及改性机理分析  28-31
    3.3.1 纳米氧化镁的结构和性能  28
    3.3.2 表面活性剂对纳米氧化镁的改性  28-29
    3.3.3 偶联剂对纳米氧化镁的表面改性  29-31
第四章 纳米氧化镁粉体制备工艺试验研究  31-47
  4.1 试验用化学药品及仪器设备  31-32
  4.2 试验步骤及工艺流程图  32
  4.3 试验方案  32-33
  4.4 产品测试及表征  33-34
  4.5 试验结果及讨论  34-47
    4.5.1 液相反应过程加料方式的选取  34-38
    4.5.2 液相反应过程添加分散剂的研究  38-41
    4.5.3 液相沉淀物洗涤方式的选取  41-42
    4.5.4 干燥方式的选取  42-45
    4.5.5 煅烧条件的确定  45-46
    4.5.6 制备纳米氧化镁的工艺研究小节  46-47
第五章 纳米氧化镁粉体改性试验研究  47-70
  5.1 试验用药品及仪器设备  47-48
  5.2 改性产品测试及表征  48-49
  5.3 纳米氧化镁粉体的无机改性  49-52
    5.3.1 试验步骤  49
    5.3.2 试验结果及讨论  49-52
  5.4 纳米氧化镁的有机改性  52-70
    5.4.1 硬脂酸钠对纳米氧化镁的有机改性  52-59
    5.4.2 钛酸酯偶联剂对纳米氧化镁的湿法改性  59-65
    5.4.3 钛酸酯偶联剂对纳米氧化镁的干法改性  65-70
第六章 结论  70-71
谢辞  71-72
参考文献  72-75

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 无机化学 > 金属元素及其化合物
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