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F~-、Al~（3+）、CaF_2络合平衡在废液制冰晶石中的应用

作　者: 张琳
导　师: 薛彦辉
学　校: 山东科技大学
专　业: 环境工程
关键词: 废液冰晶石除氟络合钾
分类号: O611.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本文通过对冰晶石技术以及CaF2除氟技术的探讨,系统的研究了F-、Al3+、CaF2体系的络合平衡,并将两项技术综合运用到硅酸盐低温分解制冰晶石的工艺中,解决了反应中生成的氢氧化铝产值不高,废液中氟含量超标等问题,进一步完善了该工艺。主要内容如下：首先,通过对F—Al—Ca络合体系的理论计算和实验,得出：引入NH4+,减少K+与F-的作用,同时使F-与Al3+结合形成沉淀分离出来。废液中未反应的氟通过加入适量的钙来进一步降低其含量；在酸性冰晶石溶液体系中,当pH<5时几乎没有羟合铝离子存在,当pH=6.0时,氟合铝离子占60%以上,羟合铝离子占35%以上,当pH≥8.0时,就几乎都是羟合铝离子；在CaF2—Ca(OH)2体系中,溶液中氟的总浓度取决于剩余[Ca2+]和溶液的pH;在CaF2—Ca(OH)2—氟硅酸体系中,氟硅酸溶液中加入Ca(OH)2时,只要保证溶液的pH<8.7,[SiF62-]可以忽略不计；氟硅酸—氟铝酸体系中,当溶液的pH>3.03时,AlF63-成为F的主要存在形式；在综合体系中,溶液中的[SiF62-]、[AlF63-]受溶液中[Ca2+]和溶液的pH的影响,并且[SiF62-]受pH影响较大；通过对比研究各种离子在不同pH条件下的性质,得出用氨水调节溶液的pH,控制条件,将溶液中的杂质离子逐步去除。其次,在实际除氟反应过程中,最终氟离子不会因为钙离子的过量加入而逐渐减少。当F与Ca2+进行等当量反应时,[F-]越低,反应速率越慢。用石灰处理含氟废水,其反应速率要比用CaCl2处理慢得多；同样的Ca/F摩尔比下,初始[F-]越高,反应后[F-]下降的幅度也越大。而当Ca/F摩尔比大于或等于4时,再增加Ca/F摩尔比以降低[F-]就没有必要了；在纯水中,电解质的存在会阻碍已溶解的Ca2+与F-结合成CaF2,平衡将移动,使CaF2(S)进一步溶解；pH对CaF2溶解度的影响随着CaF2的量增加而迅速加大；加入Ca2+去氟过程中,多余的Ca2+会和溶液中的SO42-反应,生成CaSO4沉淀,影响钾肥中SO42-含量,从而影响到生成的KNH4SO4的质量,试验中应避免过多Ca2+的加入,提高钾肥品质。最后,生产冰晶石的最佳工艺条件是：反应温度25℃,氨水和铝的配料摩尔比3：1,反应时间30min,加水量与废液比1.5：1,反应溶液的pH控制在5～6；去除废液中氟的最佳工艺条件是：投加石灰粉,控制反应终点pH≈13,反应时间在60min左右；搅拌强度200r·min-1；(1+1)H2SO4反调pH≈6～7,溶液中残留的F-浓度最终降到5 mg·L-1。

全文目录

摘要  5-6
ABSTRACT  6-12
1 文献综述  12-21
  1.1 冰晶石  12-13
  1.2 冰晶石生产工艺  13-17
  1.3 冰晶石技术的应用  17-19
  1.4 课题研究的目的和意义  19-20
  1.5 研究内容及拟解决关键技术  20-21
2 理论研究  21-34
  2.1 氟铝络合物研究  21-29
  2.2 氟钙体系研究  29-31
  2.3 杂质分离技术研究  31-32
  2.4 结果与讨论  32-34
3 冰晶石技术应用研究  34-42
  3.1 原料来源  34
  3.2 实验方法  34-35
  3.3 实验结果与讨论  35-41
  3.4 小结  41-42
4 废液中除残余氟的去除研究  42-46
  4.1 实验方法  42
  4.2 实验结果与讨论  42-45
  4.3 小结  45-46
5 样品表征  46-48
  5.1 冰晶石检测  46
  5.2 水样中氟的检测  46-48
6 结论和展望  48-50
  6.1 结论  48-49
  6.2 展望  49-50
致谢  50-51
攻读硕士期间主要成果  51-52
参考文献  52-54

F~-、Al~（3+）、CaF_2络合平衡在废液制冰晶石中的应用

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