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自天然叶黄素分子改造制取虾青素的应用研究
作 者: 董旭丽
导 师: 张立新
学 校: 青岛大学
专 业: 应用化学
关键词: 叶黄素 虾青素 水解反应 异构化反应 氧化反应
分类号: TQ28
类 型: 硕士论文
年 份: 2006年
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内容摘要
本课题研究了以叶黄素酯为原料转化成虾青素的工艺。该工艺包括叶黄素酯的水解、叶黄素的异构化和玉米黄素的溴化、氧化。实验研究了叶黄素酯水解、提纯最佳生产工艺路线:叶黄素酯与醇碱溶液在56℃下进行水解。水解完全后用温水洗涤,离心,冷冻干燥,得到高纯度叶黄素晶体。通过紫外—可见分光光度法和高效液相色谱法进行定性、定量检测,产品纯度达到70%,得率达到60%。同时建立了叶黄素酯水解动力学模型。结果表明,在碱远远过量的情况下,可以将该反应近似看作一级反应。56℃下,100g叶黄素酯溶于90ml乙醇,在20g碱作用下进行水解,水解液中游离叶黄素的浓度与反应时间之间关系的表达式为:Clutein=0.435[1-exp(-0.02305t)]式中:t为反应时间,min;Clutein为时间t时水解液中游离叶黄素的浓度,mol/L。实验研究了如何通过化学反应,把叶黄素晶体异构化成其同分异构体—玉米黄素,并通过分离纯化得到高含量玉米黄素的生产工艺。叶黄素晶体与醇碱溶液和乳化剂混合,惰性环境下高温反应20h。通过HPLC分析,该反应转化率达到70%以上。反应后产物提纯,得到高纯度玉米黄素单体。高效液相色谱法进行定性、定量检测,玉米黄素的含量由最初的3%变为最终的50%。实验研究了由高纯度玉米黄素单体溴化、氧化生成虾青素的生产工艺。玉米黄素与氧化剂水溶液混匀,加入卤化剂。惰性环境下反应4~6h。反应后水洗提纯。高效液相色谱和质谱法进行定性、定量检测。反应最终生成虾青素,含量达到10%。
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全文目录
摘要 3-4 Abstract 4-9 第一章 引言 9-29 1.1 类胡萝卜素 9-14 1.1.1 类胡萝卜素概述 9-11 1.1.2 类胡萝卜素的命名和分类 11-13 1.1.3 类胡萝卜素的应用 13-14 1.2 叶黄素和玉米黄素 14-19 1.2.1 叶黄素和玉米黄素的结构与性质 14-15 1.2.2 叶黄素和玉米黄素的分布 15-17 1.2.3 叶黄素和玉米黄素的生理功能 17-19 1.3 虾青素 19-29 1.3.1 虾青素的结构及理化性质 19-20 1.3.2 虾青素的存在形式 20-21 1.3.3 虾青素的生产开发 21-23 1.3.4 虾青素的生物学功能 23 1.3.5 工业价值与应用 23-25 1.3.6 研究目的和意义 25-29 第二章 叶黄素酯的水解 29-45 2.1 分光光度法测量叶黄素的纯度 29-32 2.1.1 分光光度法的必要性 29-30 2.1.2 分光光度法测定叶黄素的含量 30-31 2.1.3 与 HPLC方法的比较 31-32 2.2 水解过程 32-34 2.2.1 水解的必要性 32 2.2.2 薄层色谱法检测水解程度 32-34 2.3 实验部分 34-35 2.3.1 原料与试剂 34 2.3.2 实验仪器 34 2.3.3 实验操作过程 34-35 2.4 结果与讨论 35-39 2.4.1 水解碱量的选择 35-36 2.4.2 水解溶剂的选择 36-37 2.4.3 水解溶剂量的选择 37-38 2.4.4 水解温度的选择 38-39 2.5 叶黄素的分离纯化 39 2.6 工艺总结 39-40 2.7 叶黄素酯水解动力学的数学模型 40-43 2.7.1 叶黄素酯水解动力学模型的建立 41-42 2.7.2 叶黄素酯水解动力学模型的求解和检验 42-43 2.8 小结 43-45 第三章 叶黄素的异构化反应 45-55 3.1 研究背景 45-46 3.2 实验原理 46-47 3.3 实验部分 47-48 3.3.1 原料与试剂 47 3.3.2 实验仪器 47-48 3.3.3 实验过程 48 3.3.4 高压液相色谱分析 48 3.4 结果与讨论 48-53 3.4.1 温度的选择 48-49 3.4.2 转化率的表征 49-50 3.4.3 碱量的选择 50-51 3.4.4 转化率的表征 51-53 3.5 玉米黄素的分离纯化 53 3.6 工艺总结 53-54 3.7 小结 54-55 第四章 虾青素的制备 55-71 4.1 研究背景 55-57 4.2 实验部分 57-60 4.2.1 原料与试剂 57 4.2.3 实验原理 57-59 4.2.4 实验过程 59 4.2.5 高压液相色谱分析 59-60 4.3 结果与讨论 60-64 4.3.1 氧化剂的选择 60-61 4.3.2 卤化剂的选择 61-62 4.3.3 卤化剂量的选择 62-63 4.3.4 转化率的表征 63-64 4.4 HPLC-MS鉴定虾青素 64-68 4.5 工艺总结 68 4.6 小结 68-71 结论 71-75 参考文献 75-81 致谢 81-82 发表论文情况 82-83
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 天然有机化合物的生产
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