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六氰合铁酸锰铬修饰电极的制备与表征

作　者: 薛茗月
导　师: 张胜涛
学　校: 重庆大学
专　业: 物理化学
关键词: 化学修饰电极 玻碳电极 六氰合铁酸锰铬 循环伏安法 椭圆偏振光谱法
分类号: O646
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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内容摘要


多核过渡金属铁氰化物薄膜修饰电极的制备方法简单,化学性质稳定,有电催化性能,容易制备,并且具有电色效应、价格低廉等特点,因而广泛应用于分子识别、光电转换、电化学催化、离子选择、防腐蚀、生物传感、水的光解等方面。本论文首次用电化学方法在玻碳、铂电极表面制备了MnCrHCF、MnCoHCF化学修饰电极,并用循环伏安法、原位掠射椭圆偏振光谱法、原位反射椭圆偏振光谱法、红外反射光谱法表征了MnCrHCF修饰电极。主要研究了MnCrHCF修饰电极,探讨了溶液pH值变化对制备MnCrHCF修饰电极的影响,并分别采用不同的支持电解质溶液:0.1mol/L KCl、KNO3、K2SO4、NaCl、NaNO3、Na2SO4、LiCl、LiNO3来制备此修饰电极,结果表明:pH=3.0,0.1mol/L KCl溶液中能够制得分布均匀的、蓝紫色MnCrHCF修饰电极。并推测了MnCrHCF修饰电极的生成机理可能为:用循环伏安法研究了MnCrHCF化学修饰电极的电化学性质。当MnCrHCF/GCE修饰电极在不同扫描速度下:低扫描速度时,峰电流ip与扫描速度v呈线性关系,符合Laviron方程;高扫描速度时,峰电流与扫描速度偏离线性关系,这时峰电流与扫描速度的平方根成正比,呈现出受质量传输速率控制的规律。当MnCrHCF/GCE修饰电极在不同pH值下,修饰电极的峰电流ip与pH值呈线形关系:溶液的酸度越大,其峰电流越大;酸度越小,峰电流就越小;当pH大于6.80时,峰电流明显下降并变得很小。当MnCrHCF/GCE修饰电极在不同浓度KCl溶液中,修饰电极的电位E与钾离子浓度的对数log[K+]满足能斯特响应。研究了MnCrHCF/GCE修饰电极对不同支持电解质的阳离子选择透过性,发现支持电解质中的阳离子对化学修饰电极的电化学行为有相当大的影响,其顺序为:K+>NH4+>Na+>Li+。原位掠射椭圆偏振光谱法表征了MnCrHCF/Pt修饰电极,结果表明:只有当电极表而层附近的性质发生变化时,△的测量值才会发生变化,因此△的数值与电极体系的某些性质相对应。反射椭圆偏振光法对MnCrHCF/Pt修饰电极表面的循环伏安实验进行现场测试,考察了电化学极化过程中修饰电极表面修饰层附着量的变化。发现在其相对应的峰电位处△值均表现为明显地上升或下降,即△值的变化率在峰电流和峰电位处同时出现极值,极值的出现也说明△值的变化与电极上发生的电化学反应相对应。傅立叶变换红外光谱仪表征MnCrHCF/Pt修饰电极,通过红外反射光谱图特征峰的分析,确定了用电化学方法沉积到电极表面的蓝紫色修饰膜是新的物质MnCrHCF。

全文目录


中文摘要  3-5
英文摘要  5-8
1 引言  8-20
  1.1 多核过渡金属铁氰化物的结构和性质  8-11
  1.2 多核过渡金属铁氰化物薄膜修饰电极的电化学性质  11-12
  1.3 多核过渡金属铁氰化物薄膜修饰电极的制备  12-15
  1.4 多核过渡金属铁氰化物薄膜修饰电极的应用  15-18
  1.5 多核过渡金属铁氰化物薄膜修饰电极发展的新趋势  18-19
  1.6 本文的研究内容及意义  19-20
2 实验部分  20-34
  2.1 概述  20-29
  2.2 实验仪器及试剂  29-30
  2.3 实验条件  30
  2.4 实验方法及步骤  30-34
3 结果与讨论  34-68
  3.1 GCE 预处理效果分析  34-37
  3.2 MnHCF/GCE 修饰电极制备效果分析  37-44
  3.3 CrHCF/GCE 修饰电极制备效果分析  44-45
  3.4 MnCrHCF/GCE 修饰电极制备效果分析  45-51
  3.5 MnCrHCF/GCE 修饰电极的电化学性质研究  51-57
  3.6 MnCoHCF/GCE 修饰电极制备效果分析  57-59
  3.7 MnCrHCF/GCE 和MnCrHCF/Pt 修饰电极的比较  59-60
  3.8 椭圆偏振光谱法表征MnCrHCF/Pt 修饰电极  60-66
  3.9 红外反射法表征MnCrHCF/Pt 修饰电极  66-68
4 结论与展望  68-72
  4.1 结论  68-70
  4.2 展望  70-72
致谢  72-73
参考文献  73-82
附录  82
  攻读硕士学位期间发表论文情况  82

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 电化学、电解、磁化学
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