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TiO_2/PE多层纳米薄膜的制备及表征
作 者: 石双志
导 师: 张滨
学 校: 东北大学
专 业: 材料学
关键词: TiO2薄膜 多层复合薄膜 层层自组装 化学浴沉积 力学性能 光学性能
分类号: TB383.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2008年
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内容摘要
本研究利用层层自组装技术(Layer-by-Layer/LBL)和化学浴沉积技术(Chemical Bath Deposition/CBD)在单晶硅基片上制备TiO2薄膜和TiO2/PE多层纳米薄膜。通过LBL在硅片上制备自组装薄膜(Self-Assembled Monalayers/SAM)来促进TiO2粒子沉积在其表面。由TiCl4和H2O2反应形成的配位体作为反应前躯体,在SAM层表面上制备了TiO2薄膜和TiO2/PE多层纳米复合材料,并对制备的TiO2/PE多层纳米复合薄膜过程中的反应溶液以及对组装薄膜、TiO2薄膜和TiO2/PE多层纳米复合薄膜表面进行了分析,同时对所制备薄膜的力学性能和光学性能进行了研究。首先,以TiCl4和H2O2为原料,并加入盐酸,利用CBD方法在SAM表面制备出了TiO2薄膜。通过分析制备过程中一系列因素对薄膜的厚度、粒径的均一性、和薄膜的粗糙度的影响,得出TiO2薄膜的最佳制备条件为:n(TiCl4): n(H2O2):n(HCl)=1:2:1,反应温度为60℃,反应时间2h。该条件下制备的薄膜粒径均匀,平均粒径约为30nm,薄膜致密起伏较小,表面粗糙度为2.76nm。其次,采用紫外—可见光(UV/Vis)光谱分析对反应溶液中反应的速度进行了分析;用扫描电镜(SEM)的X射线能谱(EDS)和X射线光电子能谱(XPS)分别对薄膜表面和薄膜深层进行了成分与结构分析,并用SEM观察了TiO2薄膜和TiO2/PE多层纳米复合薄膜表面形貌;分别研究了反应温度、反应时间,反应溶液的pH值对薄膜厚度的影响,初步探讨了TiO2薄膜和TiO2/PE多层纳米复合薄膜的形成机理。最后,研究了薄膜层数对硬度和断裂韧性的影响。在相同载荷下,随着薄膜层数的增多,薄膜的厚度增大,薄膜的硬度从单层薄膜的9.85GPa到多层膜的11.04Gpa,硬度值得到有效的提高,薄膜的断裂韧性随之增大,从单层薄膜的0.8MPa到多层膜的1.5MPa。采用UV/Vis对薄膜的光学性能进行了分析,结果发现,TiO2薄膜在可见光区域透光性很好,在紫外区出现了明显的吸收峰。
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全文目录
摘要 5-6 Abstract 6-8 目录 8-10 第一章 绪论 10-26 1.1 前言 10-14 1.2 纳米TiO_2的性能 14-15 1.2.1 光催化性 14 1.2.2 电荷传输特性 14-15 1.2.3 超亲水性 15 1.3 纳米TiO_2的应用 15-17 1.3.1 光催化剂 15 1.3.2 太阳能电池 15-16 1.3.3 污水处理用太阳能光反应器 16 1.3.4 空气净化器 16-17 1.3.5 防雾及自清洁涂层 17 1.3.6 抗菌材料 17 1.4 TiO_2薄膜的制备技术 17-23 1.4.1 溶胶—凝胶法 18-19 1.4.2 物理气相沉积 19 1.4.3 化学气相沉积 19-23 1.4.4 喷雾热解法 23 1.4.5 TiO_2薄膜制备技术的比较 23 1.5 本研究的目的和内容 23-26 第二章 实验原料及方法 26-33 2.1 实验试剂及仪器 26-27 2.1.1 实验试剂 26-27 2.1.2 实验仪器 27 2.2 实验过程 27-31 2.2.1 硅片预处理 27-28 2.2.2 SAM的制备 28-30 2.2.3 TiO_2~(2+)前躯体的制备 30 2.2.4 TiO_2薄膜的制备 30 2.2.5 TiO_2/PE多层薄膜的制备 30-31 2.3 性能测试分析 31-33 2.3.1 扫描电镜(SEM)分析 31 2.3.2 XPS分析 31-32 2.3.3 能谱分析 32 2.3.4 紫外分光光度计 32 2.3.5 维氏显微硬度分析 32 2.3.6 激光共聚焦显微镜 32-33 第三章 TiO_2/PE薄膜的制备 33-56 3.1 SAM层的制备 33-39 3.1.1 SAM层的形成机理 33-35 3.1.2 SAM层的表面分析 35-36 3.1.3 SAM层的作用 36-39 3.2 TiO_2/PE薄膜的制备 39-55 3.2.1 不同反应条件对反应溶液的影响 39-44 3.2.2 TiO_2薄膜的沉积 44-55 3.3 本章小结 55-56 第四章 TiO_2/PE薄膜的表征及性能 56-77 4.1 薄膜表面形貌及成分分析 56-65 4.1.1 沉积温度对薄膜表面形貌的影响 56-59 4.1.2 沉积时间对薄膜表面形貌的影响 59-61 4.1.3 沉积层数对薄膜表面形貌的影响 61-62 4.1.4 薄膜成分分析 62-65 4.2 实验条件对薄膜厚度的影响 65-70 4.2.1 时间对薄膜厚度的影响 66-67 4.2.2 温度对薄膜厚度的影响 67-69 4.2.3 pH值对薄膜厚度的影响 69-70 4.3 TiO_2/PE薄膜的力学性能研究 70-75 4.3.1 薄膜的硬度 70-71 4.3.2 断裂韧性 71-74 4.3.3 表面粗糙度 74-75 4.4 薄膜的光学性能 75-76 4.5 本章小结 76-77 第五章 结论 77-78 参考文献 78-81 致谢 81
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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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