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基于富勒烯的纳米复合聚合物的研究

作　者: 张茹
导　师: 印杰；史子兴
学　校: 上海交通大学
专　业: 材料学
关键词: 富勒烯纳米复合聚合物力学性能温度敏感性
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

富勒烯的全碳空心笼状结构、单双键交替的特点,赋予了C60特殊的物理及化学性质。因此制备含有C60的聚合物/无机纳米复合材料是近年来快速发展的研究方向,这是因为向聚合物体系中加入少量的C60就可以提高聚合物的性能。但是,由于C60易团聚且在一般溶剂中溶解性较差而导致在应用中有缺陷,因此,通过聚合改性C60是一种有效的方法,也就开创了一类具有电、磁、机械、催化以及光学等特殊性能的高分子材料。目前为止,根据C60接枝到聚合物上的方法不同,C60/聚合物的合成方法可以分为以下三类:(1)“graftthrough”法,主要是C60与乙烯基单体的直接聚合加成反应;(2)“graftfrom”法,它是先将引发剂接在C60上,再进行单体的聚合,从而得到理想结构的C60/聚合物复合材料。(3)“graft to”法,用这种方法可以直接得到带有不同官能团的C60/聚合物复合材料,因此这种方法被很多研究所使用。本文利用原位聚合的方法,在多聚磷酸/五氧化二磷(质量比10:1)作为溶剂的体系中,3,3’-二氨基联苯胺(DAB)和4,4’-二羧基二苯醚(DCDPE)为反应单体,在C60存在的情况下(质量分数分别为0.5%、1%、2%、5%),合成了接枝线性聚苯并咪唑的C60纳米复合材料,且制得了纳米颗粒分散均匀,宏观力学性能较好的复合材料膜。通过红外(IR)、核磁(NMR)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)等表征方法,证明了聚苯并咪唑分子链段成功接枝到了C60上,且由扫描电镜分析可以看出C60较好的分散于聚苯并咪唑基体中;同时,将化学接枝以及物理共混分别制备的C60/聚合物纳米复合材料进行对比,发现,化学接枝的纳米复合材料具有更好的分散性以及力学性能。同时,我们还利用乙烯基吡咯烷酮以及2-氨基乙硫醇,在甲苯作为溶剂的体系中,用Graft-to的方法制得了C60-PVP,红外、核磁证明了C60的接枝;此外,所得的C60-PVP在水中是可以分散的,提高了C60的溶解性,扩大了C60的应用范围,如医学及生物领域;并且,PVP没有温度响应性,而C60-PVP是温度及pH敏感性的聚合物,紫外透过率和动态光散射的方法证明了其温度敏感性。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-7
目录  7-9
第一章绪论  9-34
  1.1 富勒烯的发现及研究现状  9
  1.2 富勒烯的结构及性质  9-13
    1.2.1 富勒烯的结构  9-10
    1.2.2 富勒烯的性质  10-13
      1.2.2.1 超导性  10-11
      1.2.2.2 铁磁性  11
      1.2.2.3 非线性光学性  11
      1.2.2.4 催化性  11-12
      1.2.2.5 润滑性  12
      1.2.2.6 生物活性  12
      1.2.2.7 富勒烯的化学性  12-13
  1.3 富勒烯的制备  13-14
    1.3.1 电弧法  13
    1.3.2 热蒸发法  13
    1.3.3 激光法  13-14
    1.3.4 火焰法  14
  1.4 聚合物/无机纳米复合材料的制备方法  14-16
    1.4.1 溶胶-凝胶（Sol-Gel）法  14-15
    1.4.2 插层复合法  15
    1.4.3 原位聚合法（in-situ polymerization）  15-16
  1.5 C60 的化学反应  16-19
    1.5.1 C60-聚合物的分类  16-17
    1.5.2 C60/聚合物的合成  17-19
      1.5.2.1 碳负离子  18
      1.5.2.2 宏根（Macroradicals）  18-19
      1.5.2.3 叠氮  19
  1.6 全芳香型聚苯并咪唑（PBI）的合成、性能及应用  19-23
    1.6.1 全芳香型聚苯并咪唑（PBI）的合成  19-22
      1.6.1.1 本体缩聚  19-20
      1.6.1.2 溶液缩聚  20-22
    1.6.2 聚苯并咪唑的性能及应用  22-23
      1.6.2.1 航空航天  22
      1.6.2.2 纤维制品  22-23
      1.6.2.3 燃料电池膜  23
  1.7 刺激响应性聚合物(Stimuli-responsive polymer)  23-26
    1.7.1 温度敏感性聚合物  23-24
    1.7.2 pH 敏感性聚合物  24-25
    1.7.3 刺激响应性的C60/聚合物体系  25-26
  1.8 论文的研究目的及内容  26-27
  1.9 参考文献  27-34
第二章 C60/线性聚苯并咪唑复合材料的合成、表征及性能研究  34-49
  2.1 引言  34-35
  2.2 实验部分  35-38
    2.2.1 试剂与原料  35
    2.2.2 分析与表征  35-36
    2.2.3 合成部分  36-38
      2.2.3.1 C60-g-OPBI/OPBI 复合材料的合成  36-37
      2.2.3.2 C60-g-OPBI 的制备  37
      2.2.3.3 C60/OPBI 物理共混物的制备  37
      2.2.3.4 复合物膜的制备  37-38
  2.3 结果与讨论  38-46
    2.3.1 红外光谱（FTIR）  38-39
    2.3.2 核磁谱图（1H-NMR）  39-40
    2.3.3 X 射线光电子能谱（XPS）  40-42
    2.3.4 X 射线衍射分析（XRD）  42-43
    2.3.5 扫描电镜分析（SEM）  43-45
    2.3.6 机械性能  45-46
  2.4 本章小结  46-47
  2.5 参考文献  47-49
第三章基于C60 的刺激响应性聚合物的研究  49-62
  3.1 前言  49-50
  3.2 实验部分  50-59
    3.2.1 试剂与原料  50
    3.2.2 分析与表征  50-51
    3.2.3 合成部分  51-52
      3.2.3.1 端基为氨基的聚吡咯烷酮（PVP-NH_2）的合成  51
      3.2.3.2 接枝C60 的聚吡咯烷酮（PVP-C60）的合成  51-52
    3.2.4 结果与讨论  52-59
      3.2.4.1 聚合物的合成  52
      3.2.4.2 核磁共振谱  52-53
      3.2.4.3 红外光谱分析  53-54
      3.2.4.4 凝胶渗透色谱（GPC）  54-55
      3.2.4.5 PVP-C60 的刺激响应性  55-56
      3.2.4.6 PVP-C60 的温度及pH 响应性  56-57
      3.2.4.7 动态光散射(DLS)  57-59
  3.3 本章小结  59
  3.4 参考文献  59-62
第四章全文总结  62-63
攻读硕士期间完成的论文和专利  63-64
致谢  64-66

基于富勒烯的纳米复合聚合物的研究

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