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超支化星形两亲性SPLA-b-PDMAEMA聚合物的合成及其纳米微粒的制备与表征
作 者: 龙丽霞
导 师: 原续波
学 校: 天津大学
专 业: 材料学
关键词: 聚乳酸 聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 点击化学 星形共聚物 纳米微粒
分类号: TB383.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
本文以先臂后核法合成表面含阳离子基团、内核为疏水结构的超支化星形两亲性聚合物。以丁炔醇与2-溴异丁酰溴的酯化反应产物2-溴异丁酸丁炔醇酯(BIBO)为引发剂,CuBr/HMTETA为催化体系通过原子转移自由基聚合合成含端炔基官能团的聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(PDMAEMA);以叠氮化三溴新戊醇为引发剂,辛酸亚锡为催化剂,通过丙交酯开环聚合法合成具有叠氮官能团的聚乳酸(PLA),所得产物与均苯三甲酰氯进行酯化反应合成三臂的多叠氮官能团的聚乳酸,形成星形聚合物内核;以点击化学将PDMAEMA臂与星形PLA核偶连,得到A3(B3)3型超支化星形聚乳酸-聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯两亲性嵌段共聚物(SPLA-b-PDMAEMA)。以核磁共振表征产物结构,证明目标聚合物的合成。以芘为探针,通过荧光分光光度法测定超支化星形聚合物的自聚集行为,证明SPLA-b-PDMAEMA具有两亲性特性,且随着PDMAEMA链长的增加,临界聚集浓度(CAC)随之增大,其变化范围为1.54?10-3 mg/ml 4.63?10-3 mg/ml。在CAC浓度以上,分别采用溶剂挥发法与透析法制备了嵌段共聚物纳米微粒。通过透射电子显微镜、动态光散射表征了共聚物的形貌和粒径,并进行了Zeta电位测试。结果表明,共聚物在水体系中可形成规整的球形,纳米微粒粒径和Zeta电位均随PDMAEMA链长的增加而增大。通过溶剂挥发法制备SPLA-b-PDMAEMA可以形成10 nm40 nm的球形纳米微粒,而透析法制得的纳米微粒均大于50 nm。当PDMAEMA分子量为8000时,共聚物纳米微粒的Zeta电位达到最大值+35.0mV,证明A3(B3)3型超支化星形共聚物SPLA-b-PDMAEMA是基因与药物同载的潜在载体。
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全文目录
摘要 3-4 ABSTRACT 4-8 第一章 绪论 8-24 1.1 引言 8-9 1.2 基因治疗协同化疗抑制恶性脑胶质瘤的研究 9-13 1.2.1 脑胶质瘤的化疗现状 9-12 1.2.2 基因治疗及其化疗增敏 12-13 1.3 高分子材料在治疗恶性肿瘤中的应用 13-20 1.3.1 可降解聚酯类药物载体材料的优势 15-16 1.3.2 常用的聚阳离子基因载体物质 16-20 1.4 两亲性嵌段共聚物作为药物及基因载体的研究 20-22 1.4.1 两亲性嵌段共聚物的自组装行为 21-22 1.4.2 两亲性嵌段共聚物纳米粒子的制备方法 22 1.5 本论文工作的提出 22-24 第二章 超支化星形SPLA-b-PDMAEMA嵌段共聚物的合成与表征 24-41 2.1 引言 24-25 2.2 原料和试剂及其前处理 25-27 2.2.1 原料和试剂 25 2.2.2 药品提纯及仪器前处理 25-27 2.3 测试与表征 27 2.4 超支化星形共聚物SPLA-b-PDMAEMA的合成 27-31 2.4.1 ATRP法合成端炔基PDMAEMA 27-28 2.4.2 开环聚合法合成叠氮化聚乳酸 28-30 2.4.3 星形叠氮化聚乳酸的合成 30 2.4.4 点击化学法合成超支化星形SPLA-b-PDMAEMA聚合物 30-31 2.5 结果与讨论 31-40 2.5.1 ATRP法合成端炔基PDMAEMA 32-34 2.5.2 ROP法合成叠氮基聚乳酸 34-37 2.5.3 星形叠氮基聚乳酸的合成 37-38 2.5.4 点击化学法合成SPLA-b-PDMAEMA 38-40 2.6 本章结论 40-41 第三章 超支化星形SPLA-b-PDMAEMA纳米微粒的制备及表征 41-51 3.1 引言 41-42 3.2 实验所用仪器 42 3.3 临界聚集浓度(CAC)的测定 42 3.4 超支化星形SPLA-b-PDMAEMA共聚物纳米微粒的制备 42-43 3.4.1 溶剂挥发法制备纳米微粒 42-43 3.4.2 透析法制备纳米微粒 43 3.5 超支化星形SPLA-b-PDMAEMA共聚物纳米微粒的表征 43 3.5.1 透射电镜形貌表征 43 3.5.2 粒径及分布的测定 43 3.5.3 Zeta电位的测定 43 3.6 结果与讨论 43-49 3.6.1 纳米微粒的临界聚集浓度 43-45 3.6.2 纳米微粒的形貌及粒径 45-48 3.6.3 纳米微粒的Zeta电位 48-49 3.7 本章结论 49-51 第四章 本文结论 51-52 参考文献 52-59 发表论文和参加科研情况说明 59-60 致谢 60
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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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