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大豆油脱臭馏出物中角鲨烯的分离提取研究

作　者: 齐德珍
导　师: 徐世民
学　校: 天津大学
专　业: 化学工程
关键词: 角鲨烯脱臭馏出物不皂化物分子蒸馏结晶萃取模拟
分类号: TS224
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 135次
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内容摘要

角鲨烯主要来源于深海鲨鱼肝油,具有极强的抗氧化能力及生物活性,广泛应用于医药、保健品及化妆品中。近年来,出于对野生海洋动物的保护,研究从植物油脂中提取角鲨烯逐渐成为热点。本文以大豆油脱臭馏出物为原料,经提取不皂化物、分子蒸馏、结晶、溶剂萃取的集成化工艺,不仅获得较高纯度的角鲨烯,同时回收了原料中的其他两种天然活性物质:维生素E、植物甾醇。最后探索了真空精馏进一步富集角鲨烯的工艺条件。首先用气相色谱-质谱初步确定原料中含有角鲨烯;确定高效液相色谱定量分析角鲨烯的方法,该方法的精确度高,对原料多次测量取均值知SODD中角鲨烯含量为1.95%。用正己烷萃取原料皂化反应产物得SODD不皂化物,并应用正交试验设计对影响皂化反应的三个因素进行优化,在优化条件:反应时间为40 min,反应温度80℃,KOH浓度0.8 mol/L下多次实验,不皂化物中角鲨烯含量为9.92%。以不皂化物为原料,经两级分子蒸馏进一步提取角鲨烯,用响应面法对第一级分子蒸馏条件进行了优化并建立了相应的二次模型,在优化条件:蒸发温度73℃,进料速率1.1 ml/min,刮膜转速251 rpm下多次实验得角鲨烯的含量为15.2%的重相,收率为92%;在刮膜转速200 rpm,蒸发温度175℃,进料速率4 ml/min,系统压力:0.1 Pa条件下进行第二次分子蒸馏,得到角鲨烯含量为21.01%的轻相,角鲨烯收率为95.7%。以第二级分子蒸馏馏出物为原料经过结晶回收植物甾醇,滤液脱溶剂后得到含量为25.3%的角鲨烯,经溶剂萃取后,在萃取相获得51.9%的角鲨烯产品,收率为94.7%,萃余相回收维生素E。以萃取分离得到的角鲨烯产品为研究对象,用PRO/II软件对双塔连续真空精馏提取角鲨烯条件进行了模拟研究,最终角鲨烯含量可富集至98.6%。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-9
第一章文献综述  9-26
  1.1 角鲨烯概述  9-12
    1.1.1 角鲨烯的理化性质  9
    1.1.2 角鲨烯的来源与分布  9-10
    1.1.3 角鲨烯的应用领域  10-12
  1.2 角鲨烯分离与纯化方法  12-19
    1.2.1 脱臭馏出物预处理方法  12-13
    1.2.2 从鲨鱼肝中提取角鲨烯的工艺  13-14
    1.2.3 皂化分离法  14
    1.2.4 分子蒸馏法  14-15
    1.2.5 减压蒸馏法  15-16
    1.2.6 超临界流体萃取法  16-17
    1.2.7 柱色谱分离法  17
    1.2.8 其他方法  17-18
    1.2.9 主要方法优缺点比较  18-19
  1.3 脱臭馏出物  19-23
    1.3.1 脱臭馏出物简介  19
    1.3.2 脱臭馏出物主要成分及各自分离方法  19-23
  1.4 本文的立题意义和研究内容  23-26
    1.4.1 立题意义  23-24
    1.4.2 工艺路线  24-25
    1.4.3 本文拟研究内容  25-26
第二章角鲨烯分析方法和原料的理化性质分析  26-39
  2.1 角鲨烯分析的定性与定量方法  26-27
    2.1.1 定性方法  26
    2.1.2 定量方法  26-27
  2.2 原料的GC/MS分析  27-30
    2.2.1 材料、试剂和仪器  27-28
    2.2.2 样品处理  28
    2.2.3 分析条件  28
    2.2.4 结果与讨论  28-30
  2.3 角鲨烯的液相分析  30-33
    2.3.1 材料、试剂和仪器  30-32
    2.3.2 原料液相测量分析及精密度分析  32-33
  2.4 脱臭馏出物理化指标测定方法及结果  33-37
    2.4.1 材料、试剂和仪器  33-34
    2.4.2 理化指标测定方法  34-36
    2.4.3 大豆油脱臭馏出物理化指标测定结果  36-37
  2.5 原料组成及含量汇总  37-38
    2.5.1 生育酚及甾醇含量的确定  37-38
    2.5.2 原料组成及含量汇总  38
  2.6 本章小结  38-39
第三章 SODD不皂化物的提取  39-49
  3.1 不皂化物提取  39-42
    3.1.1 实验机理  39-40
    3.1.2 实验材料及设备  40-41
    3.1.3 皂化反应装置仪器  41
    3.1.4 实验过程  41-42
  3.2 皂化反应单因素影响研究  42-44
    3.2.1 反应时间的影响  42-43
    3.2.2 反应温度的影响  43
    3.2.3 碱浓度的影响  43-44
  3.3 正交优化皂化反应  44-48
    3.3.1 正交水平设计及试验结果  44-45
    3.3.2 正交试验结果分析  45-47
    3.3.3 最优条件实验结果  47-48
  3.4 本章小结  48-49
第四章分子蒸馏提取角鲨烯  49-68
  4.1 分子蒸馏原理、特点及操作步骤  49-52
    4.1.1 分子蒸馏基本原理、特点  49-50
    4.1.2 分子蒸馏过程及特点  50-52
    4.1.3 实验材料及设备  52
  4.2 第一级分子蒸馏单因素影响研究  52-55
    4.2.1 蒸馏温度的影响  52-53
    4.2.2 进料速度的影响  53-54
    4.2.3 刮膜转速的影响  54-55
  4.3 第一级分子蒸馏响应面设计及分析  55-66
    4.3.1 响应面设计及数据记录  55-56
    4.3.2 模型建立和统计学分析  56-61
    4.3.3 响应面分析  61-64
    4.3.4 最优条件的确定及实验验证  64-66
  4.4 第二级分子蒸馏结果分析  66
  4.5 本章小结  66-68
第五章角鲨烯的富集及真空精馏的PRO/II模拟  68-84
  5.1 结晶去甾醇  68-72
    5.1.1 实验材料及仪器  68-69
    5.1.2 结晶溶剂的选择  69-70
    5.1.3 实验步骤及操作优化  70-72
    5.1.4 实验结果及分析  72
  5.2 溶剂萃取分离纯化角鲨烯研究  72-74
    5.2.1 溶剂萃取概述  72
    5.2.2 萃取分离装置及流程  72-73
    5.2.3 实验结果及分析  73-74
  5.3 真空蒸馏提取角鲨烯的PRO/II流程模拟  74-82
    5.3.1 角鲨烯产品组成成分的确定及简化  74-77
    5.3.2 组成成分热力学性质参数的确定及输入  77-81
    5.3.3 PRO/II流程模拟及结果  81-82
  5.4 本章小结  82-84
第六章结论  84-86
参考文献  86-92
发表论文和参加科研情况说明  92-93
致谢  93

大豆油脱臭馏出物中角鲨烯的分离提取研究

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