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羧基化碳纳米管在分光光度法中的应用研究

作　者: 毛蕾蕾
导　师: 王宗花
学　校: 青岛大学
专　业: 应用化学
关键词: 碳纳米管分光光度法 DBH-PF DBONBF Pb2+ Cu2+
分类号: O657.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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内容摘要

碳纳米管（CNT）独特的一维分子结构和奇特的物理、化学特性,成为世界范围内的研究热点之一。本论文把这种新型的纳米材料进行功能化处理后,率先应用于分光光度法中,以三个显色体系为例,研究了其增敏和增稳的机理。本工作对于进一步开拓碳纳米管在分析化学领域的应用研究具有较大的意义。本论文的工作分为三大部分: 一、以不同种类及不同配比的酸对多壁碳纳米管（MWNT）进行纯化和羧基化处理,并以SEM电镜和傅立叶转换红外图谱进行表征,确定最佳的功能化方案。二、羧基化碳纳米管对分光光度体系的增敏和增稳作用及机理探讨。以二溴羟基苯基荧光酮（DBH-PF）与铅离子的显色反应为例,研究了羧基化碳纳米管（c-MWNT）的加入对此光度体系的影响。比较了不同羧基化程度的碳纳米管的影响,探讨了羧基化多壁碳纳米管增敏和增稳的机理,并成功的用于化妆品中铅离子的检测,结果准确可信。以二溴羟基苯基荧光酮（DBHPF）与Cu²⁺的显色反应为例,研究了羧基化碳纳米管（c-MWNT）的存在对此显色体系的影响,并对作用机理进行了研究。结果表明,DBHPF与Cu²⁺可形成稳定的红色配合物。羧基化CNT的存在,对配合物和DBHPF有明显的增溶增敏作用,此方法应用于中草药中铜的测定,结果较为满意。三、羧基化碳纳米管与表面活性剂的共同存在对分光光度法体系的增敏和增稳作用及机理探讨。以二溴邻硝基苯基荧光酮与铅的显色反应为例,研究了羧基化碳纳米管（c-MWNT）与表面活性剂共同存在下对体系的影响,并对作用机理进行了研究。结果表明,在c-MWNT与表面活性剂（CTMAB）共同作用下,测得的表观摩尔吸光系数为:ε=9.68×10⁴L.mol.（-1）.cm^-1。当无碳纳米管存在时,表观摩尔系数ε=4.81×10⁴L.mol^-1.cm^-1。羧基化碳纳米管的存在大大提高了分光光度法的理论灵敏度。铅离子的浓度在0.01-40μg/25mL范围内满足朗伯-比尔定律,线性回归方程为A=0.00479 C_Pb+1.3576×10^-4,R=0.9989。并成功的用于工业废水中铅的测定。

全文目录

第一章引言  10-24
  1.1 碳纳米管  10-21
    1.1.1 碳纳米管的结构特征  10-11
    1.1.2 碳纳米管的应用前景  11-12
      1.1.2.1 储氢材料  11
      1.1.2.2 场致发射  11
      1.1.2.3 新型高强度碳纤维材料及增强材料  11-12
      1.1.2.4 用作超级电容器电极材料  12
      1.1.2.5 医学上的应用  12
    1.1.3 碳纳米管的制备和纯化  12-14
      1.1.3.1 碳纳米管的制备  12-13
      1.1.3.2 碳纳米管的纯化  13-14
    1.1.4 碳纳米管的功能化研究  14-20
      1.1.4.1 共价功能化  14
      1.1.4.2 非共价功能化  14-20
        1.1.4.2.1 双功能化小分子的吸附作用  14-16
        1.1.4.2.2 侧壁高聚物链的非共价包裹  16-18
        1.1.4.2.3 生物分子功能化  18
        1.1.4.2.4 染料分子功能化  18-19
        1.1.4.2.5 淀粉功能化  19-20
        1.1.4.2.6 环糊精功能化  20
    1.1.5 功能化碳纳米管的表征  20-21
    1.1.6 功能化后碳纳米管的应用  21
  1.2 论文选题背景和主要研究内容  21-24
第二章多壁碳纳米管的纯化、羧基化研究及表征  24-30
  2.1 引言  24-25
  2.2 实验部分  25-29
    2.2.1 主要仪器与试剂  25
    2.2.2 实验方法  25-29
      2.2.2.1 碳纳米管的纯化  25-26
      2.2.2.2 纯化碳纳米管的表征  26-27
      2.2.2.3 碳纳米管的羧基化处理  27
      2.2.2.4 羧基化后碳纳米管的表征  27-29
  2.3 本章小结  29-30
第三章羧基化碳纳米管对分光光度体系的增敏和增稳作用及机理探讨  30-49
  3.1 二溴羟基苯基荧光酮在C-MWNT存在下光度法测定铅  30-41
    3.1.1.前言  30-31
    3.1.2 实验部分  31-32
      3.1.2.1 主要仪器与试剂  31-32
      3.1.2.2 实验方法  32
    3.1.3 结果与讨论  32-40
      3.1.3.1 最佳反应条件的确定  32-35
        3.1.3.1.1 不同羧基化程度的碳纳米管对显色反应的影响  32-33
        3.1.3.1.2 显色体系酸度的选择  33-34
        3.1.3.1.3 缓冲溶液用量的比较、确定  34
        3.1.3.1.4 显色剂用量的选择  34-35
        3.1.3.1.5 羧基化碳纳米管水溶液的用量  35
        3.1.3.1.6 显色温度、时间及配合物的稳定性  35
      3.1.3.2 碳纳米管的共轭结构对显色体系吸收光谱的影响  35-36
      3.1.3.3 c2-MWNT水溶液与其它表面活性剂的比较  36-37
      3.1.3.4 配合物的组成及工作曲线  37-38
        3.1.3.4.1 配合物的组成  37-38
        3.1.3.1.2 配合物的工作曲线  38
      3.1.3.5 共存离子的影响  38-39
      3.1.3.6 反应机理探讨  39-40
    3.1.4 样品分析  40-41
      3.1.4.1 化妆品中铅含量的测定  40-41
        3.1.4.1.1 化妆品的预处理  40
        3.1.4.1.2 铅含量的测定  40
        3.1.4.1.3 回收实验  40-41
  3.2 二溴羟基苯基荧光酮在c-MWNT存在下光度法测定铜  41-48
    3.2.1.前言  41-42
    3.2.2 实验部分  42-43
      3.2.2.1 主要仪器与试剂  42-43
      3.2.2.2 实验方法  43
    3.2.3 结果与讨论  43-48
      3.2.3.1 吸收光谱  43-44
      3.2.3.2 酸度及缓冲溶液的选择  44-45
      3.2.3.3 羧基化碳纳米管水溶液用量的选择  45
      3.2.3.4 与其它表面活性剂的比较  45
      3.2.3.5 显色剂用量的影响  45-46
      3.2.3.6 显色反应的温度及时间的影响  46
      3.2.3.7 配合物的组成及稳定性  46
      3.2.3.8 工作曲线及灵敏度  46-47
      3.2.3.9 共存离子的影响  47-48
    3.2.4 样品分析  48
      3.2.4.1 样品的预处理  48
      3.2.4.2 样品中铜离子的测定  48
  3.3 本章小结  48-49
第四章 c-MWNT与表面活性剂CTMAB共同存在下DBONBF吸光光度法测定铅及机理探讨  49-59
  4.1 引言  49-50
    4.1.1 表面活性剂  49-50
  4.2 实验部分  50-52
    4.2.1 主要仪器与试剂  50-51
    4.2.2 实验方法  51-52
  4.3 结果与讨论  52-58
    4.3.1 吸收光谱  52-53
    4.3.2 CTMAB与阴离子及非离子表面活性剂的效果比较  53
    4.3.3 c2-MWNT+CTMAB用量正交实验  53-55
      4.3.3.1 单一的CTMAB含量及羧基化的CNT水溶液含量的影响  54
      4.3.3.2 正交实验及数据分析  54-55
    4.3.4 pH的选择  55-56
    4.3.5 显色剂用量的影响  56
    4.3.6 显色时间及稳定性  56
    4.3.7 配合物的组成及工作曲线  56-57
    4.3.8 共存离子的影响  57-58
  4.4 样品分析  58
    4.4.1 工业废水的预处理  58
    4.4.2 废水中PB~(2+)的测定  58
  4.5 本章小结  58-59
结论  59-62
参考文献  62-67
在学期间的研究成果及发表的学术论文  67-68
致谢  68-69
学位论文独创性声明  69
学位论文知识产权权属声明  69

羧基化碳纳米管在分光光度法中的应用研究

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